GB T 8647.6-1988 镍化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镉、钴、铜、锰、铅、锌量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镇化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定辑、钻、铜、锚、铅、辑量Nickel Determination of cadmium、cobalt、copper、manganese、leadand zinc contents一Flame atomic absorption spectrophotometric method UDC 669. 24 543. 0日2GB 8 6 4 7. 6 8 8 木标准通用于镇中锅、钻、铜、锤、铅、和解含量的同时测定，也适用于其中个元素的独立测定。测定也国）见表1,表17巳幸常量，%JG 章含量%Cd 0 000 2 0. 003 Co o.

2、 001 1 00 Cu 0 001 0.30 Mn 0 000 8 0 002 Pb O. 001 5 o. 007 Zn 0 000 8 0 008 本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定扎本标准等效采用国际标准IS063511985金属镇一银、锡、锅、钻、铜、铁、锺、铅和拌量的测定火焰原子吸收分光光度法。1 方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度if-上，按表2所列搜长测量各元素的吸光度。在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的镰基体。采用悦明l原国际标准测寇范围为Cd 0. 000 2% 0. 002 5 % ,Co 0.

3、 00! %. 00 % Cu 0. 000 2 %J.00%,Mn 0.0005% o. 20%, Pb O. 000 5% 0 01% ,Zn 0. 000 2% 0 025 % 中国有色金属工业总公司1988-01-11批准420 1989-01一01实施GB BS 4 7. S 8 B 二晨2 J已章波长，nm| 古哇，%| 波长斗一二L 卫士i 飞草一一一Cd Cu Zn 213. 9 一一一民n279. 二。Pb 17. 0 2 试剂2. 1 金属镰（含儒、钻、锅、锤、铅和铸分别0.0001%）。2.2 金属锅、钻、铜、镜、铅、铸（99.9%）。2. 3 硝酸（I + 1），优级纯

4、句2. 4 硝酸。十19），优级纯。寸 ll 0 ! 一一一一一十一: o. 0 ! 2. 5铺、钻铜、锺、铅、铸标准贮存溶液：称取锅、钻、铜、锤、铅、悻（2. 2）各1.000 0 g，分别位寸到L400 mL饶杯中，各加入40mL硝酸（Z.剖，盖l：表皿，加热歪完全溶解微沸驱除氮的氧化物，取下用水洗涤表皿及杯壁冷至室温。分别移入各盛有160mL硝酸（2.3）的l000 mL容量瓶巾用水稀释手；如j度，混匀。上述溶液1mL分别含1mg锅、钻、铜、锤、铅和悴。2. 6 混合标准溶液A各移取20.00 mL锅、钻、铜、锺、铅标准贮存溶被（2.日和10.00mLf平标准贮存熔液（2.5），置于盛有

5、160mL硝酸（2.川的I000 mL容量瓶中，用水稀释查到度，棍匀。此榕液lml. 分别含20g锅、钻、铜、锤、铅和10g辞。2. 7 混合标准溶液1l！各移取50.00 mL钻、铜标准贮存溶液（2.5）和5.00 mL悴标准贮ff.溶液(2. 5），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL分别含100吨钻、铜在110陪伴3 仪器原子吸收分光光度汁，附铺、钻、铜、锤、铅飞停空心阴极灯。在仪器最佳工作条件F，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度s工作曲线中所用最高浓度际准洛液的吸光度应分别不低于0.40 （铸、锅），0.35（制、钻、短）和0.30（铅）。工作曲线线性将工作

6、曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸克度差值之比，应不小于0.85, 最低稳定性工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶被各进行11次测量所得的吸光度榈对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于！.50 %和0.50%。稳定性变异系数的i十宵见附录A（补充件）。仪器工作条件见附录B（参考件）。4 分析步骤4. 1 试样量按表3称取试样。, ! GB8647-6 88 表3被测元章吉量，%试样量，8榕梓加入硝酸（2.3）体积，mL锅、钻、铜、镜、铅豆o.01 5 00 60 一一一一一一一一镑三二0.005 5. 00 60 一一，一一一一一一一悻O.005 2.00

7、20 钻、锅O01 0 25 2 00 20 4.2 空白试验实验用同批硝酸标准溶液4.4.J.2和4.4. 2. 2的零浓度溶液，可作为与试液相同基体浓度的试样空白实验用不同批硝酸：按表3称取金属镰（2.门，随同试样做空白试验。4.3 测定4. 3. 1 将试祥（4. 1）置于一清洁没有被腐蚀过的500mL烧杯中。4. 3. 2 加足够的水覆盖试样，按表3要求分次加入硝酸（2.3）溶解试样加热至完全溶解，懒拂驱除氮的氧化物，蒸发至稠浆状。加20mL硝酸（2.3）和JOOmL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。4.3. 3 移入200mL容量瓶中，用水稀释至1llJ度，混匀4. 3. 4 使用空

8、气乙快火焰，于原子吸收分光光度计上，按表2波长，与标准溶液系列同时，以硝酸( 2. 4）调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。注：钻或锅吉量O.25%时，可用硝酸（2.4）进步稀释试液标准榕液的镰肯量应与试被镇古量相致固4.4 工作曲线的绘制4. 4. 1 锅、钻、铜、锚、铅运o.01 %、停运0.005 %的工作曲线。4.4.1.1 分别称取七份金属镣（2.1)5.00g于500mL烧杯中，以F按4.3. 2款操作分别移入200 1nL容量瓶中。4.4.1.2 用滴定管分别加入0、2.00、5.00、JO.00、15.00、20.00、25.00 mL

9、混合标准溶液A(2.6) J 容量瓶（4.4. J. I）中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.1.3 在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4. 4.2 钻、铜O.01 %、铸0.005%的工作曲线。4.4.2.1 分别称取七份金属镇（2.1)2.00g于400mL烧杯中，以F按4.3. 2款操抖，分别移入200 mL容量瓶中。4.4.2.2 用滴定管分别加入0. 5. 0、I0. 0、20.0、30.0、40.0和50.0 mL混合标准溶液B(2.7）于容量瓶（4.4.2.1）中，用水稀释至刻度，1昆匀。4.4.

10、2.3 按照1.1.J.3项进行。5 分析结果的计算按下式计算被测元素的百分含量X Io- X(%) 亏一一100式中zx 被测元素（Cd、Co、Cu、Mn,Pb、Zn);c 臼工作曲线上查得的被测元素浓度.g/mL;422 V试液的总体积，mL1m一试样量，包。6 允许羞GB 8 6 4 7 . 6 - 8 8 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表47L 章肯量o. ooo 20，o ooo 40 O. 000 4 0 001 2 Cd O. 001 2 o. 002 0 0. 002 0 o. 003 0 0 001 0 o. 002 0 O. 002 0 o. 008 0

11、O. 008 0 015 Co O. O!o o. 080 0 08 0 20 O. 20 o. 60 O. 60 l 00 一一叫一0. 001 0 o. 002 5 O. 002 5 O. 005 0 O. 005 0 o. 015 0 Cu O 015 0 0 025 0 O. 025 0 060 O. 060 0.200 一一一，一一0.200 0 300 Mn O 000 8 o. 002 0 O 001 5 0 003 0 Pb O 003 0 o. 007 0 0. 000 8 0 001 2 Zn 0 001 2 o. 004 0 一一一一O. 004 0 ll. 008 0

12、飞亢许主o. 000 08 0. 000 2 0 000 3 一一一二一一0 000 4 o. 000 4 二一o. 000 8 o. 002 o. 00, 一一一一一一一一一0. 0 I 0.03 一，一一一一一一一。.08 o. 000 :l 0 000 6 0 002 0 o. 002 5 o. 005 0 010 。0I ; 。.)00 3 0 000 1 一一同一一一一一一o. 000 7 o. 000 2 o. 000 4 o. 000 8 L二飞GB8S47-S 88 附录A稳定性变异系数的计算（补充件）最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数汁算公式如T,且川且（气II (

13、 A2 ) 式中：8,最高浓度标准溶液吸光度的变异系数；8, 苓浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数gc一一最高浓度标准溶液的吸光度；正最高改度标准溶液吸光度的平均值；。一零浓度溶液的吸光度sij 零浓度溶液吸光度的平均值3”一测量次数。121 GB 8 6 4 7. 6 8 8 附录B仪器工作条件（参考件）使用F到！理1号原子吸收分光光度计测量各元素的参考工作条件如下表波长灯也流单色器通带仪器！号测定元章nm mA nm WFX JD Z 213. 9 2 。.1 240. 7 WFX ID Co 2 o. j 241 2 P-E Cd 228. 8 6 。73030 PE Pb 217. 0 JO o. 7 3030 P-E 324. 7 Cu 8 o. 7 3030 327. 4 P-E Mn 27. 5 8 。73030 附加说明：本标准由北京矿冶研究总院技术归口，本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司、成都电冶厂起草。本标准主要起草人晏奋扬、辛汉J忌、玉云明、李贤伟、陈隆菊、李静。燃烧器高度mm 7 7 8 8 8 8 空气流蜻快流培一牛二一一5. 8 0噜95.80.9 36 18 36 22 36 20 36 18 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB128 76镰化学分析方法作废。