GB T 8647.5-1988 镍化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镖化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镶量Nickel Determination of magnesium content Flame 肘。micabsorption spectropho阳metricmethod 本标准适用于镖中镇含量的测定。测定范围o.000 5% o. 002 0%。UDC 669. 24 543. 062 GB 8 6 4 7. 5 8 8 牛二标准遵守CiBl 467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及a般规定。1 方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长285.3 nm 处，测最镇的吸光度。在标

2、准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的镰基体。2 试剂制备溶液及分析用水均为二次蒸饱水。2. 1 金属镰（含镶O.000 1 %l。2. 2 硝酸（1十1），优级纯。2. 3 硝酸（1斗l的，优级纯。IL全部实验过程院该用同批硝酸。2.4 读标准贮存溶液z你取0.1658g经900灼烧。.5 h的优级纯氧化侯，置于250mL烧杯中，小心加入20mL硝酸（2.2），盖上表I旺，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，F守主窒温。移入1000 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含I00呻簇2. 5镇标准溶液移取25.00 mL镇标准贮存溶液（2.的，置于500mL容量瓶中，

3、用水稀释圣刻度，混匀。此溶液lmL含5吨钱。3 仪器原于吸收分光光度叶，附钱空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度，作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于o.30 0 1：作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小f0，自5.最低稳定性_L作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行1次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，成分别不大于.58 %和0.50%。稳定性变异系数的汁算见附录A（补充付）。仪器工作条件见附录以参考件） 4 分析步骤中国有色金属工业总公司198801 11批准19

4、89 01 01实施l I tGB8647-5 88 4. l 试样量称取1.000 g试祥。4. 2 空白试验以标准溶液（4. 4.幻的零浓度溶液做为试样空白。4. 3 测定4. 3. 1 将试样（1. I）置于一清洁没乎可被腐蚀过的400mL烧杯中。4.3.2 加足够的水覆盖试样，加入10mL硝酸（2.2）.盖上表皿，溶解试悖。加热歪完全溶解，用水清洗表皿和杯壁，微沸驱除氮的氧化物，取F，冷至室温。移入JOOmL容量瓶巾，用水稀释主刻度，混匀。4. 3. 3 使用空气一乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长285.3 nm处，与标准溶液系列同时以硝酸（2.3）调零，测量试液的吸光度，减去试样空

5、白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钱浓度。4. 4 工作曲线的绘制4. 4. 1 分别称取六份金属镇（2.1)1. 000 g，置于250mL烧杯中，以下按1.3. 2款操作，分别移入100 mL容量瓶中。4. 4. 2 用滴定管分别加入。、.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL镶标准溶液（2.5) 1容量瓶“l)中，用水稀释至刻度，混匀4. 4. 3 在与试样测定相同条件下测量标准溶液（4. 4.幻的吸光度，减去零浓度榕液的吸光度。以镇浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算镜的百分含量sV X I 0 Mg（%）二三一丁J一一x100 式中c 自

6、卫作曲线上查得的钱浓度，g/mL;v 一试液的总体积，mL;m一一试梓量，g,6 允许是实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%。接量允许羔。.000 50 0 000 80 0 000 15 O. 000 8 0 002 0 o. 000 3 j 17 GB8647.5二88附晕A稳定性变异系徽的计算（补充件最高浓度标准榕液与零浓度榕液吸光度的变异系数计算公式如下s, 呼J气子二.( Al ) S 毕J咛兰主式中s，一一最高浓度标准溶液吸光度的变异系数ss. 零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数ec一一最高浓度标准榕液的吸光度zc 最高浓度标准榕液吸光度的平均值$0 零浓度溶液的吸光度p。一一零浓度潜液吸光度的平均值，饵一测量次数。,118 ”( A2 l GB 8 6 4 7. 5 8 8 附录B仪器工作条件（参考件）使用P-3030型原子吸收分光光度i测量模的参考工作条件如F表：iill 长iT 电流单色器通带。n也mA nm 285. 3 4 o. 7 附加说明本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由金川奇色金属公司起草。本标准主要起草人辛汉忌、孙自费高咱燃烧器高度mm 8 q气流量乙快流量6 ; 自本标准实施之Fli毡，原冶金工业部部标准YB128 76镰化学分析方法作废。JI