GB T 8647.4-1988 镍化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镇化学分析方法锢蓝分光光度法测定磷量N且ckelDetermination of phosphorus content - Molybdenum blue spectrophotometric method 本标准适用于镇中磷含量的测定。测定范围，o.000 5% 0. 03%。UDC 669. 24 ,543.0日2GB 8 6 4 7. 4 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定儿1 方法提要试样溶于硝酸，用高锺酸御氧化磷，在酸性溶液中，磷（V）与锢酸镀所形成的磷铝杂多酸络合物被正丁醇兰氯甲烧混合溶剂萃取，用氯化亚锡还原成磷铝蓝，于

2、分光光度计波长620nm处测量其吸光度。2 试如j2. 1 硝酸。十l）咱优级纯。2. 2 高氯酸（斗I）。2. 3 高氯酸（十9）。2. 4 铅酸镀溶液（10%），称取JOg优级纯铝酸镀（NH,),Mo,O,. 4H,0溶于80mL热水中，玲却，用水稀释至100mL, j昆匀，过滤后使用。2. 5 氯化亚锡溶液（4% ) 称取4g氯化亚锡（SnCI, 2H,O ）加入20mL盐酸（！.l9g/mL）溶解，用水稀释至100mL，混匀。用时配制。2. 6 高锺酸饵溶准（3%）。2. 7正醇。2.8混合萃取剂三份气锅甲烧与一份.tf.丁醇混合。2. 9 磷标准贮存溶液z称取0.737 0 g磷酸氢

3、二饵（K月P0,3H,O）溶于水，移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含100吨磷。2. 1 0 磷标准溶液z移取10.00 mL磷标准贮存溶液（2.9）于500mL容量瓶中，用水稀释歪扭lj！墅，？自匀。此溶掖ImL含2g磷。3 仪器分光光度计。4 分析步骤4. 1 试样iit按表l称取试样。中国有色金属工业总公司19880111批准198901 01实施GB 8 6 4 7. 4 8 8 表磷虫，%试样惜，8精释体帜，mL分取试液你将l.mL o. 000 5 0 001 5 1. 000 1: .0.0015 0 003 0 500 0 八？一ti. oo:i

4、o. 006 o. 300 0 ， 二主0006-0. 015 . 000 JOO I CJ. 。、0.015、003 . 000 JOO 。4. 2 宅臼试验随同试样做空白试验。4.3 测定4. 3. 1 将试样（1. I）青于250mL烧杯中，缓慢加入15mL硝酸（2.1),24滴高锯酸仰榕液（2.们，做热使试怦溶解完全。ii 降11 h日Ij由高怪酸愣榕掖（2.6) 0 4. 3. 2 溶液冷却后，加入10mL高氨酸（2.2），加热蒸套冒浓厚高氯酸白烟，冷却，加入lOmL水，搅拌府解盐类。4. 3. 3 将溶液移入125mL分液漏斗中，加水至50mL。对磷量大于0.006 %的i式样，按

5、.！：l稀释分取试液置于125mL分液漏牛中，加入高氯酸（2. 3）至50mL, 4, 3.4 向分液漏斗巾加入3mL铝酸镀溶液（2. 4），摇匀，放置I0 min 0 4. 3. 5 加入2mL jf丁醇（2.7），振荡lmin，加入15mL混合萃取剂（2.8），振荡2min，静背分层后将有机相放入50mL容量瓶中，水相再加15mL i昆合萃取剂（2. 8），振荡2min，静肯分层后，将由机轩！合并于容量瓶中。4. 3. 6 向容量瓶中加入34mL正l醇（2. 7），加入4滴氯化亚锡溶掖（2. 5），用IEr l尊（2. 7）稀释罕刻度，混匀，放置1520min，将其部分溶液移入干燥的2cm

6、比色皿中。4. 3. 7 以随同试粹的空臼熔液为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度，从E作l曲线土奇出相应的磷最。4. 4 仁作曲线的绘制j4. 4. 1 移取0、2.00、1.00、6.00、8.00、10. 00 mL磷际准溶液（2.10），分别置于一组l25时，分液漏斗中，加高氯酸（2.3）至50mL，以下按4.3. 4 4. 3.6款进行。以试剂空白溶液为参比.r分光光度计波长620nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按F式i十算磷的百分含量：川例，V,XlOP(%l ;-;-V；只100式中自工作曲线上查得的磷量，问；v .

7、试液总体积，mL;k, 分取试液体积，mL; 试样量，8。414 GB 8 6 4 7 . 4 - 8 8 6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2确最0 000 5 0 000 8 。.000 8 0 001 5 O. 00 I 5 0 002 5 o. 002 5 0 005 0 0 005 o. 015 。.015 0. 03 附加说明本标准由北京矿冶研究总院技术归汀。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由成都电冶厂起草。本标准主要起草人邓阳修、:X!J春华、周小兰。允许是0. 000 2 0. 000 3 0 000 4 0 000 5 o. 001 0.002 本标准等效采用苏联标准OCT13047. 5-81镰分析方法一一一磷量的测定锢在分光光度法儿自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB128一76镰化学分析方法作废。115