GB T 8647.3-1988 镍化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镇化学分析方法锢蓝分光光度法测定硅量UDC 669. 24 543. 062 GB 8 6 4 7. 3 8 8 Nickel Determonation of silicon content Molybdenum blue spectrophotometric method 丰标准适用于镇中硅含量的测定。测定范围，o.000 5%O嘈0025%。卒标准遵守GB1167 78冶金产品化学分析；h法标准的总则反般规定上1 方法提要试样用硝酸溶解并蒸至稠浆状，其中不榕性二氧化硅，加入氢氟酸使其生成可济性的单硅酸。在pH I. 0 1. 5时，硅与佣酸镀形成硅钥黄杂多酸，于硫酸

2、介质中用茧T醇求取，有机相111硫酸联胶有i氧化亚锡将硅铝黄还原成细蓝，f分光光度讨波长630nm处测量其吸光度。2试J制备榕被和分析用水均为二次蒸馆水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。2. 1 硝酸。1），高纯。2.2 硫酸。的，高纯。2.3 硫峻（7十93），高纯。2. 4 氢氟酸（1+1），高纯。2. 5 棚酸饱和溶液，高纯。2. 6 细酸镀1容掖（10%），称取10 g高纯钳酸锻（NH,),Mo,0, 4H,O溶于80rnL热水中，冷却I。周水稀释至100mL，混匀。2. 7 硫酸联胶溶液（Q.25%），优级纯。用高纯硫酸（1.5+98. 5）配制。二.8 氯化亚锡溶液（10%），称取10

3、g优级纯氯化亚锡（Sn Cl, 2H,O ）溶于高纯盐酸（1十I）中对稀辛苦至l00 ml, I昆匀。用时现配。2. 9 拧橡般溶液（50%l，优级纯。2. 10 正丁醇。2. 11 硅标准贮存溶液z称取o.214 2 g二氧化硅（99.9%）于铅增塌巾，加入5g优级纯元；j(碳酸柄，说匀，加盖，置于400的马弗炉中，升温至900，熔融1h，取出，冷却，用水；净土甘祸外壁，置于聚网氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，由匀tHP穰入F燥的塑料瓶中贮布。此溶液lmL含100g硅。2. 12 硅标准溶液移取50.00 mL硅标准贮存溶液（2.

4、11）于1000 mL容量瓶中，用水稀释苇刻度馄匀，立即移入干燥的想料瓶中。此溶液1mL含5吨硅。准批nu 自己州6AU 司公扎一总扫一业HU一工光一一属光一一金分一2，明1一朝t3一国3中1989 01-01实施110 3.2 载气密闭蒸发器装置如图z一比GB 8 6 4 7 3 8 8 ! l 玻璃缸（250mm);2一烧杯。00mL); E一电炉，4一石墨板，5一聚四氟乙烯增涡；6 烧杯（1000 mL);7 红外灯18、9一洗气瓶；I 0一自来在京4 分析步骤4. 1 试样处理称取镇试样IOg子洁净的200mL烧杯中，用二次蒸馆水浸洗23次，弃去水后再用无水乙醇洗涤阅次低温烘干，冷至室

5、温备用。4.2 试梓量称取！.000 g试样（4. I ）。4.3 空白试验随同试样做空臼试验。4. 4 测定4. 4. 1 将试样（4. 2）置于30mL钳地塌（戎聚四氟乙烯地塌）中，缓慢加入8mL硝戳（2.l）.冷溶，待反应停止后将士Itj芮移入载气密闭器中，加热榕解1 oo c以下，将溶液蒸至稠浆状（空白蒸军O.5 mt 左右），取出冷却。4. 4. 2 ha水至10mL，加O.2 mt（约4滴）氢氟酸（2.的，用塑料棒搅拌至溶液清亮，置于有机玻璃防尘盆中，在30士5处放置30min 0 4. 4. 3 取出地塌，加入8mL硝酸饱和溶液（2.日，搅匀，置于有机玻璃防尘盒中，放宣15n1i

6、n，肌入2. 5 mL铝酸镀溶液（2. 6），搅匀，用硝酸（2. I）调至pH1.0 . 5 （用pH0. 55.0的精密试纸检查），在2030处放置15min 0 4. 4.4 加入5mL拧攘酸溶液（2.的，搅匀。4. 4. 5 将溶液移入125mL分液漏斗中，用15mL硫酸（2.2）冲洗却桐并移入分液漏斗中，加11 n1L 水，摇匀，加入20mL正丁醇（2.10），振荡lmin，静量分层，弃去水相。4.4.6 向有机相中加入15mL硫酸（2.3），振荡30s，静置分层后弃去水相，重复此操作次。4.4. 7 向分液漏斗中加入5mL硫酸联胶溶液（2.7），。.5 mL氯化亚锡溶液（2.8），振

7、荡30s，静背分层后奔去水相，有机相移入25mL干燥的比包管中，用正丁醇（2.10）稀释至刻度混匀，静宣澄清，将其部分溶液移入Icm比包皿中。4. 4. 8 以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计披长630nm处测量其吸光度，从下作曲线i查出相应的硅量。11 I GB 8647. 3-88 4. 5 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL碌标准溶液（2.12），分别置于组30mL钳咕锅中。以下按4.4. 2 1. 4. 7款进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算硅的百分含量zx 10 Si（%）二一二亏？一X100 式中m，一一自工作曲线上查出的硅量，g,响。一一试样量，6 允许差阳。实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许羞。硅量0 000 5 0. 001 5 0. 001 5 o. 002 5 附加说明2本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由上海冶炼厂设计研究所起草。本标准主要起草人于振祥、朱儒林。允许差o. 000 2 o. 000 3 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB12876镇化学分析方法作废囚ll2 %