GB T 8647.2-1988 镍化学分析方法铬天青S-聚乙二醇基苯基醚-溴代十四烷基吡啶混合胶束增溶测定铝量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镇化学分析方法锚天青S聚乙二醇辛基苯基酷澳代十四皖基E比喧混合胶束增i窑分光光度法测定铝量N;ckcl- Detemination of aluminium content Chromazurol S P-octyl polyethylene glycol phenyl e由er-tetradecylphridinium bromine mixed micellar soh且bilizationspectrophotometic method 本标准适用于锦中铝含量的测定。测定范围.o. 000 3 %o. 002 0%。UDC 669. 24 ,543. 0日2GB 8

2、 6 4 i. 2 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总贝ubt般规定机l 方法提要试样用硝酸溶解，在pH1. 6 5. 2时，采用苯甲酸乙酸乙酶萃取苯甲酸铝与主体镇分离。用盐酸溶液反萃取有机相中铝。铝与铅天青S乳化剂。p澳代十四烧基毗院生成络合物，于分光光度计波长们0nm处测量其吸光度。2试1fij制备溶液和分析用水均为二次蒸饱水。2. 1 盐酸。19），高纯。2. 2 氧氧化接（1十20），高纯。贮于塑料瓶中。2.3 硝酸（3十2），高纯。2. 4 铅天肯S溶液（0.1%），称取0.20 g锵夭青S溶于100mL水中，用无水乙醇稀释至200I叶，。2. 5 聚乙

3、之醇辛基苯基酶（乳化剂。P）溶液（1+999）。2. 6 1真代f阿烧基目比院（TPB）溶液（o. 4 % ）。2. 7 乙酸乙酸镀缓冲溶液将485mL乙酸镀溶液（4 mol/L）用乙酸溶液（4 mol/L）稀释至！Oil1nL, 混匀。2.8 苯甲酸锻溶液（12%），称取12g苯甲酸镀溶于水中（加22滴氢氧化钱使其溶解完全） )tj水稀释至JOOn1L.2. 9 苯甲酸锻洗液2称取2g苯甲酸锻溶于I00 mL水中，用稀盐酸在酸度计上仔细调节pH为4. 64日之间。2. 10 苯甲酸乙酸乙酶溶液cs），称取苯甲酸25g溶于乙酸乙醋中，用乙酸乙酷稀释至500rnL, 2. 11 盐酸委主胶溶液（

4、10%），用时现配。2. 12 抗坏血酸溶液（I%），用时现配。2. 13 百里奇盼蓝溶液（0.2 % ）称取0.20 g百里香酷蓝溶于50mL无水乙醉中，用水稀特伞100 mL。中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989 01 01实施：7 GB 8 6 4 7 . 2 - 8 8 2. 14 铝标准贮存熔液称取0.I 00 0 g金属铝（99.95%) J 100 mL烧杯中.IJll人I0 1nL盐酸(l-j-1），低温溶解完全，移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至1刽度混匀。此溶液irr1L含1oo ,g R, 2. 15 铝标准榕液z移取5.00 mL铝标准贮存1古城（

5、2.14），置于500nil容最瓶中)JU八5mL战酸（! +I）用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含1吨铝。3 仪器3. 1 分光光度计。3. 2 酸度计。4 分析步骤4. 1 试样量按表l称取试样。市i1盾，%o. ooo 3. o. ooo a .0 000 B 0. 002 4. 2 空白试验随同试样做空白试验。表l试样量，g一一二5 000 稀释过液体积，mLft取，液体坝，ml.!() 1 00 ! 位句次分忻过程巾所周（；J破璃容量瓶、分液漏斗、烧杯等器皿，使用前必须用热盐般（I十I）克什优报4. 3 测定4. 3. I 将试样（4. I l置于300mL烧杯中，分次加入40mL硝

6、酸。剖，盖t哀皿，低温加热使i式样完全溶解，燕至稠浆状，并在水浴上蒸至近干。取下冷却，用少量水冲洗表皿及杯壁，加热溶解盐类冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4. 3. 2 按表l移取试破于125mL分液漏斗巾，加水至20mL，加入1mL盐酸瓷脐溶液（：.门），5 mL笨甲酸锻溶液（2.的，混匀。（如有白色沉淀出现，仔细滴加氮氧化镀（2. 2）调至白色沉淀刚溶解人调pH为1.6 5. 2 （用3.85.4的精密pl！试纸检查），加入25mL苯申酸乙酸乙醋溶液（2.10）.振荡1.5 1nin，静崖分层，弃去水相。4. 3. 3 用少量水吹洗分液漏斗塞子及内壁，弃去水相。加入10

7、mL苯甲酸镀洗液化.9) .振荡30次，弃去水相。再用少量水吹洗分液漏斗内壁（勿振摇），弃去水相。4. 3. 4 用盐酸溶液（2. I）反萃取两次（每次10mL，振荡lmi叶。将两次反萃取液收集于JOO mL烧杯中，于低温蒸至约o.2 0. 3 mL，取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，体积约5mL，加l热至做沸溶解盐类冷却，移入50mL容量瓶中，控制体积约20mL, 4. 3. 5 向容量瓶中加入ImL抗坏血酸溶液（2. 12），加3滴画里香盼蓝榕榄（2.13），用盐酸（2. I l或氧氧化镀（2.2）调pH至溶液呈橙色。加入0.5 mL盐酸（2.1),2.SmL铭青S溶液（2.的，沿瓶壁加入2.

8、5 ml. JP溶液（2.5) ,2. 5 ml._ TPB溶液（2.们，5mL乙酸乙酸镀缓冲溶液（2.7）（每加.种试剂均市轻轻摇匀）。静贵5min后，用水稀蒋至刻）茧，充分棍匀，放置I0 min，将部分溶攘移入lcn1比TI.Illl 4. 3. 6 以随同试样的空臼溶液为参比于分光光度汁波长610n1n处测单民吸光安从1：件1!11线！企cl：相应的知旺。4. 4 1作曲线的绘制!H GB 8 6 4 7 . 2 - 8 8 移取0、J.00、2.00、3.00、1.00、5.00 mL铝标准榕液（2.15），分别琶于一组50mL容量瓶中，依次加水控制体积约20mL，以下按4.3. 5款

9、进行。以试剂空臼溶液为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按F式计算铝的百分含量,V,XJO A1(%l；v；一一100式中，1n, 自1：作曲线t查得的铝量，吨，v. 试液总体积，mL;号l一一分取试液体积，mL; 试样量，g,6 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铝量0 000 30 000 B O. 000 B 0 002 0 附加说明本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由重庆冶炼厂起草。本标准主要起草人柳治东。允许差0. 000 2 。.000 3 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB128 76（镇化学分析方法作废。% 金，