GB T 8638.9-1988 镍基合金粉化学分析方法硫代硫酸钠碘量法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镖基合金粉化学分析方法确代髓酸铀确量法理！IJ定铜量Nickel base alloy powder Determination of copper content Thiosulfate-iodlmetrlc method 本标准适用于镰基含金粉末中铜量的测定。测定范围zI. 00 5. 00 j亏。UDC 669. 245492. 2 543. 062 GB 8 6 3 8 9 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则反4般规定。1 方法提要试样经酸搭解，在硫酸介质中铜与硫代硫酸锵生成硫化亚铜沉淀，与铁、铭、短等1扰7巳素分离，将沉淀灼烧成氧

2、化铜，用焦硫酸饵熔融，在乙酸介质中加入映化饵游离出的砚，以淀粉！J指后剂，用硫代硫酸饷标准溶液滴定铜量。2 试剂2. 1 焦硫酸饵。2. 2 映化御。2.3 氟化镀。2.4 盐酸（！.19 g/mL), 2.5 硝酸（I.42 g/mL）。2.s 硫酸（！.84 g/mL）。2. 7 磷酸（！.69 g/mL) 2.8 冰乙酸（！.05 g/mL。2.9 硫酸。十I）。2. 10 硫代硫酸锅洛液（50%）。2. 11 氢氧化馁。ll。2. 12 硫氧酸锻溶液（20%）。2. 13 淀粉溶液（I%l，称取Ig可溶性淀粉与蒸馆水调成糊状.fl顷入80mL沸水中，煮沸ii淀粉全部。溶解。冷却后稀释至

3、I00 mL, jf!匀。用at现配。2. 14 铜标准潜液2称取J.OOOOg纯铜，加20mL水、JOmL硝酸（2.日，加热溶解，加I0 mL f硫酸( 2.们，蒸发冒硫酸烟1min，冷却。用水溶解盐类，移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，媲匀。此溶液1mL含1mg铜。2. 15 硫代硫酸倒标准溶液c(Na,S,O, SH,O) = 0. 0 I mol/L J 0 2. 15. 1 配制称取2.48 g硫代硫酸锅（Na,S军0,5H,0）溶于煮沸后冷却的蒸锢水中，加o.2 g无1)(碳酸锅，溶解完全后用煮拂并经冷却的蒸饱水稀释至I000 mL, if!匀。贮存于棕色瓶中，放白白I1大后标定使用。2. 15. 2标定移取20.00 mL铜标准溶液（2.14）二份，分别置于300mL锥形瓶中，JU3 0 m L J3. 00 5. OJI 表2本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。木标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人王志春。ft叫三ll. 05 0 08