GB T 8638.4-1988 镍基合金粉化学分析方法过硫酸铵氧化的滴定法测定铬量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镇基合金粉化学分析方法过畸酸按氧化滴定法测定锚量Nike! base alloy powder - Determination of chromium content Persulfate oxidation titrimctric method UfJC 869. 245 4日2.2 ,543.os2 GB 8638 4 88 中二标准适Jjj于镇基含金粉末中铅量的测定9测定范围2.00 %30. 00%, 本标准遵守GB1467 78描金产品化学分析方法标准的总则反e般规定。1 方法提要试样用酸溶解，在硫酸磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸锻将恪氧化成六价用航股亚

2、挟钱恪液滴走路量。2 试剂2. 1 盐酸（1.19 g/mL）。2.2 硝酸（I.12 g/mL）。2. 3 氢氟酸（J.15 g/rnL）。2. 4 硫酸（J.84 g/mL）。2. 5 磷酸（1.67 g/mL）。2日过硫酸钱溶液（25 % ) 用时现配。2. 7 硫酸锚溶液（0. 5 % ）。2. 8 氯化俐榕液（5%）。2. 9 二；苯胶磺股纳溶被（o. 2 % ）。2. 1 0 N苯代邻氨基苯甲酸溶液（0.2 % ）：称取0.2 g N苯ft邻氨基苯甲酸溶于I00 H1L碳酸倒；）；济；在中（含碳酸俐。.2 g），加热溶解。二2. 11 硝酸银溶液（1 % ) 称取Ig硝酸银溶于水中

3、，加数滴硝酸并用1j(稀释至100mL, i屈生J吐、.fff 棕色瓶2. 12 豆E恪匣童饵标准溶液：称取5.6582g1革准重锚酸梆（预先妻毛105烘fl h，臼于十A燥器中18l J 至空i匾）?tr 300 mL烧杯中，用水榕解，移入2000iL容量瓶中用；j(稀释妻E刻度f昆匀。l比溶液l1nL 含I.00 rr1g锵。2. 1 3 硫酸亚铁锁标准溶液z2. 13. 1 配制t称取10g硫酸亚铁锁，用硫酸（5f 95）溶解后，移入l000 mL容量瓶，用硫目空白十95）稀释主刻度，海匀。（此榕液使用时需用与称取试样含铅量相近似的重错酸例标准榕液进行标语L2. 13. 2 标定移取号称

4、取试样含络量相近似的重错酸伺标准溶液（2.12）工份分别匠F500 n1L烧坏中，力4 n1L磷酸（2. 5）、30mL硫酸（I仆，用水稀释至200rnL，用硫酸亚铁锁标准溶液以.l.1li曲Lti容液主淡黄色加2滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液（2.I 0），继续滴定至溶液由玫瑰红色变为先绿已ljf电，Q.三价格标准溶该所消耗硫酸亚铁锥际准溶液体积的lf:值不超过0.05 rnL取其平均值中国有色金属工业总公司198801-11批准1989 01 01实施GB 8638. 4 88 跤式（I ）计算硫酸破铁锁标准榕液对筋的滴定度T 二气：10. - . . ( I l 式：I T 硫酸亚铁锹标准j在

5、娘对错的i商定度，包mL;I 重恪酸饵标准溶液的浓度，mg/1nL; I -滴定所消耗硫酸IE块钱j容液的体帜，mL0, 分析步骤3. 1 测定次敬平行测定两次，取其千均值。3. 2 试样茧称取0.200 00.5000g试样。3. 3 M比3. 3. 1 将试样（3. 2）置于500mL烧杯中，加15mL盐酸（2. 1 ）、2mL硝酸（2.2）.低!lahn热难溶试佯可滴no氢抵酸（2. 3）助溶济解。加4mL磷酸（2.5）（含鸽高的试样加6mL）、自mL硫酸（2. 1），蒸发全国硫酸烟，滴加硝酸（2. 2）氧化直至碳化物完全破坏为止，并继续蒸发至冒硫酸炯，冷坷。3. 3. 2 加水至约10

6、0mL，低温加热使盐类溶解，用水稀释至200rnL左钉，加入5mL硝酸银溶液。11，20 mL过硫酸锻济液（2.们，煮沸至络全部被氧化有高锺酸的红色出现，表示锵已被全部氧化，如样品中憧frl:过低可佣人1滴硫酸锺溶液（2.7）氧化，加入玻璃珠，以防止榕液过热溅溢Jo继续煮沸二min，如1入5mL氯化销溶液（2.8）煮沸至红色消失如红色不消失，需再补加氯化铺辞辛液（2. 8），继续煮沸吕JOmin，使氯化银沉淀凝聚下沉以流水冷却至室温。3. 3. 3 用硫酸亚铁镀标准溶液（2.13）滴定至溶液呈淡黄色，加3滴N苯代邻氨赛苯甲酸溶液(2.10）含鸽试样，再加2滴工苯胶磺酸纳（2.9），继续滴定至溶液由玫瑰红色转变为先绿色为终：巧。4 分析结果的计算按式（2 ）计算铭的百分含量TV 5. 00 10 00 15. 00 20. 00 20.0030 00 去1允i斗芷o. 08 。110 21IL 2己o. 311 % GB 8638. 4 88 附加说明：本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋薄、郑广贺。:1;7