GB T 8638.3-1988 镍基合金粉化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镇基含金粉化学分析方法高氯酸脱水重量法；jilj定硅量Nickel base alloy powder- Determination of hcon content Gravimetric method after dehydration by perchloric acid 本标准适用于镰基合金粉末中硅量的测定。测定范围0.10 %6. 00%。UDC 669- 245 492. 2 543. 062 GB 8 6 3 8. 3 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样经碱熔酸化（或酸溶解）后，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，

2、过滤洗净后，灼烧成二氧化硅，用硫酸氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前后的质量差计算硅的百分含量固2 试剂2. 1 过氧化俐。2.2 盐酸（I.19 g/mL）。2. 3 高氯酸（1.67 g/mL）。2.4 硝酸（J.42 g/mL）。2. 5 氢氟酸（1.15 g/mL）。2.6 盐酸（5+9日。2. 7 硫酸（1十I）。2.8 硫氨酸镀溶液（5%）。2. 9 甲醇。3 仪器马弗炉4 分析步骤4. 1 测定次数平行测定两次，取其平均值。4.2 试样量称取o.500 0 I. 000 g试样。4. 3 空白试验随同试样做空白试验。4. 4 测定4. 4. 1 将试样（4.2）置于石

3、墨增揭内，加入5g过氧化销（2. I），于喷灯或马弗炉内（600700c）熔融，待试样分解后，取下冷却。置于200mL塑料杯中，加20mL热水浸取，洗净增塌将溶液转入Y卓有中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989 01 01实施1 . 1 GB 8 6 3 8. 3 8 8 20 ml盐酸（2. 2）的400ml烧杯中时；j(洗净塑料杯，将洗模并入烧杯中。bn20 .lG n1L布：4西是( 2. l），加热蒸发至冒烟，荒上表面皿继续加热使高氯酸炯囚ini1 s201nin。4. 4. 2 盐酸和硝酸可以熔解的试样，将试样（4. 2) R于400ml烧杯I卡，用适过rt；主将试样

4、月11热话解，浓缩主体在约为I0 !TIL，加40rnL甲醇（2.的将表面皿移If稍留缝隙低温缝慢抨发主i白mI. ：； 下，加SrnL硝酸（2.1),2030mL高氯酸（2. 3），加热蒸发全胃烟u4. 4. 3 取下稍冷，用5rnL拉酸（2. 2）润湿哉类，加100ml热水，冉加她（且不要煮沸）炖呵？在fj盐委溶解加少量纸浆嘈立即用中速定量滤纸过滤，Ill带橡皮头的玻璃棒将粘附在杯壁t的沉淀仔细拉r . i 热盐酸（2. 6）洗净饶杯并洗涤沉淀雯无铁离子用硫？在酸接溶液门的检杏丁。再用热水洗澡次4. 4. 4 将滤液反洗液移入.Ill；烧杯中.bn热蒸发至冒商氨酸炯，并回流15户20rni

5、n，以卡于i.i1. 1. :i款进行。4. 4. 5 将4.!. 3款及1.4. 4款所得沉淀连同滤纸置于钳带垠中烘干、灰化，稍冷，滴加盐酸（2. 2、问湿沉淀，加2mL lfl醉（2. 9），低温赶删（酸可榕试样，已经赶过棚，可行去此操fF)，继续蒸发沉淀学i泪。用(J士甘柄盖盖上部分地桐，于1000 I 050马弗炉中灼烧3010min，取计：，稍冷、r1iT煤器巾，冷均I唔室温称量，反复灼烧￥.恒母。4. 4. 6 浩柑塌内壁加45滴硫酸（2.7）、5mL氢氟酸（2.5），低温加热至冒尽毓酸烟，再将伯耳f涡？11 l 000 I 050马嗨炉中灼烧20min （含鸽锢的试样，于800灼

6、烧），取出，稍冷，肯于干燥器中，冷却华塞阻，称量，反复灼烧至恒量。5 分析结果的计算按式（1 ）计算硅的白分含量(11 1n,) （回3瞄Jxo.1674Si( %l二m，一.X JOO 式中Jm, 氢氟酸处理前士甘塌与沉淀的质量.g; 一氢氟酸处理后柑塌与沉淀的质量，8;rn, 氢氟酸处理前增揭号试剂空白的质量，；川1氢氟酸处理后柑桐与试剂空白沉淀的质量g;m, 孙样最，I0. 467 1 二氧化硅换算为砖的系数。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于去1所列允许差。附加说明岐量o. 1 00.50 O 50 1 00 L 00 3.00 3 00 6.00 表l一卜本标准由冶金工业部制铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草3本标准主要起草人杨秩萍。37 允山平0 01 0 07 O. I 0 O. I 2 ( l ) 吗