GB T 8638.12-1988 镍基合金粉化学分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镇基含金粉化学分析方法正丁醇三氯甲皖萃取分光光度法测定磷量Nickel base alloy powder Determination of phosphorus content N-butyl alcohol chloroform extraction spectrophotometrc method 本标准适用于镰基合金粉末中磷量的测定。测定范围，o.001 %o. 05%。UDC 669. 245 492. 2 543. 0日2GB 8638. 12 88 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样经酸溶解，在硝酸介质中，

2、正磷酸与铝酸镀生成的磷锢杂多酸可被正丁醇；二氯甲烧立在取以氯化亚锡将磷铝杂多酸还原并反萃取至水相中，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。2试JIJ2. 1 氢氧化锅，优级纯。2. 2 盐酸1.19 g/mL）。2. 3 硝酸（1.42 g/mL）。2. 4 氢氟酸（1.15 g/ml）。2. 5 高氨酸（1.67 g/mL) 2.s 锢酸镀溶液（10%人2. 7 亚硝酸纳溶液（30%）。2-8 硝酸（l+ll，将硝酸（2.3）煮沸35min，驱尽氮的氧化物后配制。2-9 拧锥酸溶液（10%），用每100mL溶液中含有3.5 g氢氧化销的水溶液配制。2. 1日正丁醇三氯甲烧混合液s一份正丁

3、醇和三份三氯甲烧混合。2. 11 氧化亚锡溶液（1%),1 g氯化亚锡（Sn Cl, 2H,O ）溶于自mL盐酸（2.2）中，JIJ水稀释至100 mL，用时现配。2. 12 磷标准贮存溶液z称取预先经105110烘干的0.2195 g磷酸二氢御，溶于水中，加10mL 硝酸（2.衍，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液imL含50吨磷。2. 1 3 磷标准溶液z移取20.00 mL磷标准贮存溶液（2.12）置于1000 mL容量瓶中加5rnL硝酸( 2. 3），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1g磷。3 仪器分光光度计。中国有色金属工业总公司198801

4、 11批准1989 01 01实施212 GB 8 6 3 8. 1 2 88 4 分析步骤4. 1 测定次数平行测定两次取其平均值。4. 2 试样量称取O.lOOOgo.500 0 g试样。4.3 宅臼试验随同试样做空白试验。4. 4 测定4. 4. 1 将试样（4. 2）置于150mL锥形瓶中，加适宜比例的盐酸（2.2）和硝酸（2. 3）的混合酸，加热溶解，难溶试样可滴加氢氟酸（2.4）助溶。4. 4. 2 加510mL高氯酸（2.5），加热蒸发至冒烟，使铅氧化至六价，滴加23mL盐酸（2. 2）挥除大部分锚，继续冒烟，蒸至近干，冷却。加15mL硝酸（2.的，加热溶解盐类，滴加亚硝酸销溶液

5、（2. 7）还原高价倍至低价含销试样加6mL拧攘酸溶液（2.的，鸽量为1020mg加9mL，加入氢氧化锵（2. I ) 至溶液呈碱性，加热使鸽酸溶解，滴加硝酸（2.的至溶掖呈酸性，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4. 4. 3 移取20mL试液（4.4. 2）于125mL分液漏斗中，补加硝酸（2.8）至溶液中含8mL硝酸( 2. 8）回4. 4. 4 以水稀释至约45mL，加20mL iE丁醇丁氯甲娩混合液（2.1 O）、12mL铝酸镀榕液（2. 6) 如试液中力U9 mL拧棱酸溶液（2.9）时，应加18mL铝酸钱溶液（2.6）立即剧烈振荡Imin，待两相分层后，将有机相放

6、入另一盛有15mL氯化亚锡溶液（2.11）的分液漏斗中，轻摇15次待两相分层后将水相移入23cm比色皿中。4.4. 5 以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，减去随同民样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。4. 5 工作曲线的绘制4. 5. 1 移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、JO.00 mL磷标准溶液（2.13）分别置于125mL分液漏斗巾，加入8mL硝酸（2.的，以下接4.4. 2款进行。4. 5. 2 以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算按式（I）计

7、算磷的百分含量z二Yv,x10- P(%) 二L一一一一一一一100隅。Xv, 式中：m,从标准曲线上查得的磷量，附：v，一一分取试液体积，也l1.;v, 试液总体积，mL;m, 称样量，s.6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。( l ) cl3 附加说明：横吉量三o.001 0 0 005 0 O. 005 0 010 G. 010 0 030 o. 0300. 050 GB 8 6 3 8 1 2 88 表1本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍。21 允许辈0 001 0. 002 0 003 o. 004 %