GB T 8638.1-1988 镍基合金粉化学分析方法中和滴定法测定硼量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镇基合金粉化学分析方法中和j商定法测定跚量UDC 669. 245-492. 2 543. 062 GB8638.l 88 Nickel base alloy powder Determination of boron content- Alkalimctric method 本标准适用于不含铭、细的镰基合金粉末中确量的测定。测定范围）.00 %5. 00 % 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定队1 方法提要试样用过氧化纳熔融，撞酸酸化，亚硫酸纳还原锚，强碱分离铁、锵、镇等元素。将溶液调至巾性用碳酸顿（钙）分离铝。在甘露醇存在下，以酷歌为指

2、示剂，用氢氧化饷标准溶液滴定砚量2试Jllj2. l 过氧化呐。2.2 亚硫酸俐。2. 3 氢氧化酬。2.4 碳酸锁（钙）。2. 5 甘露醇。2日盐酸（l.19g/rnL).2. 7 挫酸。十20）。2.8 对硝基酣溶液（0.1%），用乙醇（4+l）配制。2.9 E在j111:溶液（o. 5 % ）称取o.25 g盼欧溶于30mL乙醇中，用水稀释至50mL，混匀。2. 10 棚标准溶液z称取岳.7158g高纯砌酸溶于煮沸过的水中，移入500mL容量瓶嘈用煮沸过的水稀释至刻度，混匀。此榕液lmL含2.00 mg棚。2. 11 盐酸标准榕液c(HCl) = 0. 05 mol/L), 2.11.1

3、 自己制取4.2 mL盐酸（2. 6）置于I000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2. 11. 2 标定移取25.00 mL盐酸标准溶液（2.11.1）于200mL锥形瓶中，加20mL水、4滴盼瞅溶液（2.的，用氢氧化饷标准溶液（2.12.1）滴定至溶液果红色为终点。按式（l）计算氢氧化纳标准溶液对盐酸标准溶液的比值K ) 1 ( . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中Il一滴定时消艳氢氧化俐标准溶液的体积，mL;I 移取盐酸标准溶液的体积，mL.2. 12 氢氧化纳标准溶液c(Na

4、OH) = 0. 05 mol/L2. 12. 1 配制称取2g氧氧化锵（2.3）溶于250mL水中，加ImL氯化锁（钙）溶液（10%）.煮沸l2 min，稍冷，移入l000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静置，待碳酸顿下沉后，将t层清液虹吸到另瓶中，标定后使用。中国有色金属工业总公司198801号11批准198901 01实施Hi7 GB 8 6 3 8. 1 8 8 2. 12. 2 标定移取I0. 00 mL跚标准溶液（2.10）三份，分别置于300mL锥形瓶中，加适量水，加1滴酣跌溶液（2.川、2g H露醇（2.5）.用氢氧化纳标准溶液（2.12. 1）滴定至溶液呈红色并过量O.5

5、ml, i己下所消耗的体和、民，再以盐酸标准溶液（2.11）返滴至溶液呈无色，记下所消耗的体积凡。毛份溶液所消耗氢氧化纳标准溶液体积的极差值不超过0.05 mL，取其平均值。按式（2）计算氢氧化销标准溶液对砌的满定度T V, c 1 o- 一一V, V, K 式中：T一氧氧化锅标准溶液对棚的滴定度，g/mL;v, 移取硝标准溶液的体积，mL;c 删标准溶液的浓度，mg/mL;儿一一滴定所消耗氢氧化纳标准溶被的体积，mL;人一滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，mL;K一一氢氧化纳标准溶液对盐酸标准溶液的比值。3 分析步骤3. 1 测定次数平行测定两次，取其平均值。3. 2 试样量称取0.5000 g

6、试样。3, 3 空臼试验随l司试样做空白试验。3. 4 测定. ( 2 ) 3. 4, 1 将试样（3.2）置于预先熔有18氢氧化纳（2.3）的石墨蜡揭中，加4g过氧化销（2.1）.用细金属丝搅匀，上面覆盖约Ig过氧化销（2. 1），加热熔融，稍冷，置于聚四氟乙烯烧杯中，用沸水浸取，洗净增塌，加20mL盐酸门的，分批加亚硫酸锅（2.刀，摇动直至使铅全部被还原。将溶液倾入盛有8g氢氧化纳（2. 3）的聚网氟乙烯烧杯中，充好摇动，作用完全后冷却，转移到250mL容量瓶中，并稀释重刻度，混匀。3. 4. 2 用双层中速滤纸过滤，移取JOOml滤液于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加34滴对硝基盼济掖（2

7、. 8），用盐酸（2.6）调至酸性并过量2mL，加入碳酸锁（钙）(2.的，煮沸至溶液呈黄色，继续低温蒸发至体积约50mL，冷却。用双层中速滤纸过滤，用煮沸过的热水洗净烧杯和滤纸。滤液用300mL锥形瓶接收。3,4. 3 加2滴对硝基勘溶液（2.的，用盐酸（2.7）调至溶液无色。加5且甘露醇（2.5）、4滴酷歌洛液( 2.的，用氢氧化纳标准溶液（2.12）滴定至溶液呈红色，并过量。.5 ml，记下所消耗的体积，再以盐酸标准溶液（2.11）滴定至榕液呈黄色为终点，记下所消耗的体积。4 分析结果的计算按式（3）计算砌的百分重v，一队K (V，一V，.）B( %) = V m X 100 ( 3 )

8、式中v、二试样溶液的总体积，mL;v 移取试样溶液的体积，ml;v, 滴定试样溶液所消耗氢氧化纳标准溶液的体积，mL;人滴定过量氢氧化纳标准溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，mL;1一氧氧化锦标准溶1W对棚的滴定度，g/mL;:168 GB 8 6 3 8. 1 8 8 扎一滴定空内试验所消耗氢氧化铺标准溶液的体积，mL;v，一滴定雪白试验所消耗盐酸标准溶液的体棋，mL;K 氮氧化饷标准溶液对盐酸标准溶液的比值；m一称样量，g,5 允许差实验室之间分析结果的差值应小大于表1所列允许差。附加说明2跚量J. 00 2 00 2. 004. 00 4. 00 6 00 表l本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人麻兰清。允L午2主0. l 0 0 15 o. 20 % 3的9