GB T 752-2006 工业氯酸钾.pdf

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1、ICS 71.060.50 G 12 中华人民共和国国家标准GB/T 752-2006 代替GB752-1994 甲酸氯业工Potassium chlorate for industrial use 2007国02-01实施2006-09-14发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会GB/T 752-2006 前本标准修改采用美国军用标准MIL-P-150D:1982(1989年确认)(工业氨酸伺)(英文版)。本标准根据美国军用标准MIL-P-150D:1982(1989年确认)(工业氯酸梆重新起草。在采用MIL-P-150D:1982(1989年确认)时，本标准

2、做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异己编入正文中并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准代替GB752-1994(工业氨酸伺。本标准与GB752-1994的主要技术性差异如下:一一标准的要求中增加了合格品指标;一一要求中增加了次氯酸盐、亚氯酸盐、重金属、碱土金属含量指标，取消了硫酸盐及铁含量指标(1994年版的3.2，本版的3.2); 一一氧化物(以Cl计)含量、澳酸盐(以Br03计含量改为氧化物(以KCl计)含量、澳酸盐(以KBrOa计)含量(1994年版的3.2，本版的3.2) ，与美国军用标准一致;一

3、一增加了次氯酸盐、亚氯酸盐、重金属、碱土金属含量的测定方法(本版的4.的。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准主要起草单位:天津化工研究设计院、福州|一化化学品股份有限公司、湖南资兴市九星化工有限公司、大连北方氯酸伺厂。本标准主要参加起草单位:重庆长寿化工有限责任公司。本标准主要起草人t陆思伟、许瑞光、朱元生、杨志敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况:一一-GB752-1965、GB752-1977、GB752一1985、GB752-1994。I GB/T 752-200

4、6 工业氯酸饵1 范围本标准规定了工业氯酸梆的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存及安全要求。本标准适用于工业氯酸钢。该产品主要用于火柴、焰火、冶金、医药行业中的氧化剂及制造其他高氯酸盐等。分子式:KC10a 相对分子质量:122.55(按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190-1990 危险货物包装标志G

5、B/T 191-2000 包装储运图示标志(eqvISO 780:1997) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3051-2000 元机化工产品中氧化物含量测定的通用方法京量法GB/T 6003. 1 金属丝编织网试验筛GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvIS0 3696:1987) GB 15258 化学品安全标签编写规定HG/T 3696. 1 无机化工产品化学分析用标准滴定榕班的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准榕攘的制备HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制

6、品的制备3 要求3. 1 外观:白色结晶状粉末。3.2 工业氯酸饵应符合表l要求。表1要求项目优等品指一等晶氯酸饵(KCI03)质量分数1%二=99. 5 99.2 水分质量分数1%=二0.05 O. 10 水不溶物质量分数1%、二、0.02 O. 10 氯化物以KCl计)质量分数1%=二0.04 0.06 ?臭酸盐(以KBr03计)质量分数1% 0.05 O. 10 次氯酸盐试验通过亚氯酸盐试验通过重金属试验通过碱土金属试验通过125m试验筛筛余物质量分数1% 0.5 1. 0 标合格品99.0 0.10 0.10 O. 10 O. 15 1. 0 l GBjT 752-2006 4 试验方

7、法4. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者细小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治斤。使用易燃晶时，严禁使用明火加热。4.2 一艘规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定榕液、杂质标准蓓液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696. 3的制定制叫阿呵地4.3 氯酸饵含量的测定4.3. 1 方法提要用已知量(过量)的铁(过量的铁(lD盐。4.3.2试剂4. 3. 2. 1 硫磷混酸.34.3.2.2 重锚酸饵4. 3

8、. 2. 3 硫酸亚4.3.2.4 = 4.3.3 仪器本生阀(见图，以二苯腊磺酸铀为酸梆标准滴定溶液滴定川剧昭他A一一玻璃塞;B一一在橡皮管上切一长孔(长度7mm); C一一橡皮管;D一一弹簧夹FE一一玻璃管zF一一橡皮塞。固1本生阀4.3. 4 分析步骤称取约2.5g试样，精确至0.0002 g.置于250mL烧杯中，加水溶解，全部移至1000mL容量瓶2 GB/T 752-2006 中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL上述榕液，置于500mL锥形瓶中，用移液管移取50mL硫酸亚铁镀标准滴定溶液于锥形瓶中。缓慢加入20mL硫磷泪酸，摇匀，塞上本生间，在电炉上煮沸10min.夹紧弹

9、簧夹E，冷却至室温，取下本生阀。加150mL 水，5滴二苯胶磺酸铀指示液，用重锚酸锦标准滴定榕液滴定至梅液变为紫色为终点。同时作空白试验。4.3.5 结果计算氯酸御含量以氯酸饵(KC103)的式中:(mL) ; C一-重恪酸M一一氯称取约10g 干燥箱中，在105C4.4.3 结果计算水分的质量分数式中:W)= m)一干燥后试料质量的m 一一试料质量数值，单位为.取平行测定结果的算术平均值为测4.5 水不溶物含量的测定4. 5. 1 方法提要%表示，按式。)计算:W2=旦二m)X 100 z . ( 1 ) ，单位为毫升(mL); 的数值，单位为毫升. 42) ; 中，于电热恒温. ( 2 )

10、 的绝对差值不大于0.003%。试样榕于热水中，用预先在105C-1l0C下烘至恒重的玻璃砂土甘捐过滤、洗梅、干燥至恒量，称量。4.5.2 试剂4.5.2.1 亚硝酸铀;4.5.2.2 硝酸榕液:1十1;4.5.2.3 硝酸银溶液:17g/L. 4.5.3 仪器4. 5. 3. 1 玻璃砂土甘塌:滤板孔径(515)m。3 J G/T 752-2006 4.5.4 分析步骤称取约20g试样，精确至0.01g.置于500mL烧杯中，用300mL热水溶解，用预先在105.C1l0C下烘至恒量的地揭过醋，以热水洗涤玻璃砂土甘塌中的不溶物，洗海至惊液中无氯酸根为止。置于电烘箱中，在105C1l0C下干燥

11、至恒量。氯酸根离子的检验t用试管接(12)mL撞撞，加入几位固体亚硝酸铀及数滴硝酸溶液，再加人数摘硝酸银榕准后应不呈、浑浊。4.5.5 结果计算水不榕物的质量分数叫，数值以%表示，按式(3)计算z式中:W3 = ml二旦旦X100 1 ml一一水不溶物及玻璃砂地塌质量的数值，单位为克(g); mo一一玻璃砂蜡塌质量的数值，单位为克(g); m一-i式料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.6 靠在化物含量的测定4.6. 1 方法提要同GB/T3051-2000第2章。4.6.2 试制和材料同GB/T3051-2000第4

12、章。4.6.3 仪器4.6.3.1 微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL. 4.6.4 分析步骤.( 3 ) 称取约10g试样，精确至O.01 g，加200mL水使其榕解，加3滴澳酣蓝指示液，滴加硝酸溶液至榕液呈黄色，再过量5滴，加入1.00 mL二苯偶氮碳酷脐指示破，用硝酸隶标准滴定榕液cO/2日g(N03)2.H20=0.02 mol/L滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。同时作空白试验。滴定后的含隶废破按GB/T30512000附录D处理。4.6.5 分析结果的囊述氧化物含量以氧化梆CKCl)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(4)计算: (V - Vo)/l OOO cM W

13、4 = .,. U , _ -.J-_ X 100 1 式中zV一一滴定试验溶液时消耗的硝酸菜标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL); v。一一空白试验时消耗的硝酸隶标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL); c一-硝酸隶标准滴定踏液撒度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M-氧化物(以KCl计)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔也/mol)(M=74. 56); m一一-试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4. 7 7:臭酸盐含量的测定4. 7. 1 方法提要.( 4 ) 在酸性介质中，澳酸盐与

14、腆化饵反应释出腆，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定释出的确。4.7.2 试剂4. 7. 2. 1 盐酸榕液:1 + 10; GB/T 752-2006 4.7.2.2 腆化饵榕液:100g/L，贮存于棕色瓶中，有效期一周;4.7.2.3 硫代硫酸铀标准滴定榕液:C(Na2 8203)约0.01mol/L; 用移液管移取50mL按HG/T3696.1配制并标定后的cCNa28z03)约为0.1mol/L的硫代硫酸铀标准滴定榕攘，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7.2.4 淀粉指示液:5 g/LC有效期15天)。4. 7. 3 分析步骤称取约2g试样，精确至0.01g

15、，置于腆量瓶中，加100mL水榕解，加5mL腆化饵擂液和5mL盐酸溶液，置于暗处30min。用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定，近终点(挽黄色)时，加3mL淀粉指示掖，继续滴定至无色即为终点。同时作空白试验。4. 7. 4 结果计算澳酸盐含量以澳酸饵CKBr03)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(5)计算z_ CV - Vo)/l OOO cM Ws一X100 m C 5 ) 式中:V一一滴定试验榕被消耗的硫代硫酸铀标准滴寇溶被(4.7.2.的的体积的数值，单位为毫升(mL); v。一一空白试验时消耗的硫代硫酸铀标准滴定播液(4.7.2.的的体积的数值，单位为毫升(mL); C一一硫代硫酸铀标准滴

16、定溶被浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g);M一一澳酸盐含量以模酸悴O/6KBr03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)CM=27. 80)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.005%。4.8 次氯酸盐含量的测定称取约(10士O.l)g试样。置于400mL烧杯中，加200mL水梅解。放入一条腆化饵-淀粉试纸，不应立即呈现蓝色，否则表明有次氯酸盐存在。如果次氯酸盐不存芹，若需要，保留此榕掖用于4.9中亚氯酸盐的测定。如次氯酸盐存在，则不作亚氯酸盐测定。4.9 亚氯酸盐含量的测定如按4.8进行检验时

17、无次氯酸盐，则向溶液中加入5mLc(l/2Hz804)约0.1mol/L的硫酸榕液，并用新的腆化御自淀粉试纸检验，不得立刻呈现蓝色，否则表明有亚氯酸盐存在。4. 10 重金属含量的测定4. 10. 1 方法提要在弱酸性条件下，硫化饷与重金属离子反应，采用目视法进行判断。4. 10. 2 试剂4.10.2.1 盐酸或硫酸溶被:0.1mol/L; 4.10.2.2 硫化铀溶液:5 g/L; 称取硫化铀5g，榕于10mL 7.及30mL丙三醇中。此溶液遮光、密封保存，3个月内有效。4. 10. 3 分析步骤称取(1.25+0. 01)g试样。置于150mL锥形瓶中，加25mL 7.k溶解，加入1mL

18、盐酸榕液或硫酸榕攘，摇匀。向溶液中加5滴硫化铀榕液，摇匀，放置10min后榕液不得产生棕色沉淀。4. 11 破土金属含量的测定4. 11. 1 方法提要在弱碱性条件下，试验梅液中的碱土金属离子与草酸根离子生成难榕的草酸盐，以此判别有元碱土金属离子。4. 11. 2 试剂4.11.2.1 氨水榕液:1十9; 5 GB/T 752-2006 4. 11. 2. 2 草酸镀榕掖:100 g/L. 4. 11. 3 分析步骤称取(1.25土0.01)g试样。置于150mL锥形瓶中，加25mL水溶解。加入1mL氨水溶液和5 mL的草酸镀溶液，将榕液加热至近沸，待溶液冷却到室温，不得产生沉淀。4.12 筛

19、余物的测定4. 12. 1 仪器、设备4.12. 1. 1 试验筛:R40/3系列(符合GB/T6003.口，200mmX50 mm/O. 125 mm，带有筛底和筛盖;4. 12. 1. 2 羊毛刷:6号或7号板刷。4. 12. 2 分析步骤称取约50g试样，精确至o.通过筛网，直至筛下所垫黑纸0.0002 g)。4.12.3 结果计算筛余物的质式中zml一一-125m一一试料取平行测5 检验规则5. 1 本标准采用5. 1. 1 型式检验z型式检验。5. 1. 2 出广检验z批检验。5.3 按照GB/T6678 直插入至料层深度的3/4个清洁、干燥、带磨口塞的广号、采样日期和来样者姓名。5

20、.4 工业氯酸饵应由生产广的质J的产品都符合本标准的要求。至少进行一次00 g，将样品分装于两z生产厂名、产品名称、批厂根据实际需要确定。验。生产广应保证所有出厂5.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯酸饵进行验收，验收应在货到之日算起的15天内进行。5.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的采样单元数的包装中来样进行复验。复验结果即使有一项指标不特合本标准的要求，则整批产品为不合格品。5. 7 采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、标签6. 1 工业氯酸何包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标

21、、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB1901990规定的氧化剂标志、GB/T191-2000规定的怕GB/T 752-2006 晒标志和怕雨标志以及符合GB15258的安全标签。6.2 每批出厂的工业氨酸饵都应附有质量证明书，内容包括z生产单位名称、地址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的质量证明和本标准编号。7 包装、运输、贮存7. 1 工业氯酸饵产品包装采用双层包装。外包装应采用符合铁路危险货物运输管理规则、汽车危险货物运输规则及水路危险货物运输规则规定的外包装材料。内包装采用聚乙烯包装时应将空气排净后，扎紧袋口A护霞装封口应牢固汪精l同每个包装

22、的净含量不应超过50kg, 也可根据用户要求确定每个包装胁瞄音量，但应符金.K巳险货物运输毡灌通用技术条件的规定。7.2工业氯酸饵在运输过程如争遮拳脚辙部且可制禁睛不能与酸、硫化物、有机物、易氧化物?昆运。7.3工业氯酸何应贮存放暖静的库房内，防止受热剧或阳光曝吨。不如酸、硫化物、有机物、易氧化物混贮。8 安全要求8. 1 工业氯酸饵8.2 工业氯酸何会发生急性中毒。m8.3 凡接触工业工作前必须手套及眼镜。洗净。的工作标准规范，在医生用品，如身体温发生激烈爆炸。量粉尘或误食面具、保护皮肤上，用水7 GB/T 752-2006 附录A(资料性附录)本标准与美国军用标准技术性差异及其原因表A.1

23、给出了本标准与美国军用标准MIL-P-150D:1982(1989年确认)(工业氯酸饵技术性差异及其原因的一览表。表A.1 本标准与美国军用标准工业氯酸押技术性差异及其原因本标准的意条编号技术性差异原因1 标准的适用范围有所不同本标准主要适用于工业产品3.2 标准的要求中分为优等品、一等品和合格品三个等级，对各项指标进行了相应的调整根据我国生产及使用情况对产品进行分等分级生产厂目前在生产过程对pH进行严格控制，产3.2 取消了水溶液pH、纳盐和碳酸缓含量品水溶液的pH值基本稳定，产品中的锅盐及碳酸镶含量很低，用户对此也没有要求3.2 标准要求中的部分指标进行了适当的调整由于我国产品的适用程围与

24、美国军标不相同，国3.2 对产品的粒度要求改为筛余物含量，并对指标进行了调整此对产品的要求也有一定差异4.5 测定方法中增加了氯酸根离子的检验准确判断是否洗涤充分4.6 氯化物含量的测定中采用了隶量法隶量法是测定氯化物含量的通用方法，准确、可靠、滴定终点易于观察4.10.3 通人硫化氯气体改为滴加5滴硫化纳溶液减少硫化氢气体的危害4. 12 筛余物含量的测定采用羊毛刷轻刷样品产品易吸潮团聚，振筛法不易使样品分散8 GB/T 752一2006附录B(资料性附录)本标准与美国军用标准工业氯酸饵结构性差异表B.l给出了本标准与美国军用标准IL-P-150):1982(1989年确认)(工业氯酸梆结构

25、性差异的一览表。表B.1 本标准与美圄军用标准工业氯酸锦结构性差异本标准美国军用标准MIL-P-150D:1982(1989年确认章节内甘n吨，章节内 前言前言l 范围1 适用范围2 规范性引用标准2 技术要求3 要求3 质量一致性检验3. 1 外观3. 1 批量3.2 表l要求3.2 采祥3.3 检验手续4 试验方法3.4 检验4. 1 安全提示4.2 一般规定5 检验规则6 标志、标签7 包装、运输、贮存4 包装5 附注8 安全要求一9 CON-NmhH筒。国华人民共和国家标准业氯醋押GB/T 752-2006 申工* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当告印张1字数20千字2007年1月第一次印刷开本880X12301/16 2007年1月第一版定价12.00元号悔书号:155066 1-28755 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/丁752-2006