GB T 6901.7-2004 硅质耐火材料化学分析方法 第7部分;二安替比林甲烷光度法 测定二氧化钛量.pdf

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1、前言GBjT 6901(硅质耐火材料化学分析方法分为以下11个部分z第1部分重量法测定灼烧减量g第2部分t重量锢蓝光度法测定二氧化硅量g第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量;一一第4部分邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;第5部分:锚天青5光度法测定氧化铝量;第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量;第7部分:安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量;第8部分:k焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化续量F第9部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化梆、氧化销量F第10部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量;一一-第11部分铝蓝光度法测定五氧化二磷量。本部分为GBjT6901的第7部分。GB/T 6901.7-2004 本部分

2、代替GB/T6901. 7 1986(硅质耐火材料化学分析方法二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量。本部分与GBjT6901. 7-1986相比主要变化如下增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章s对试样制备作了详细规定，增加了可操作性s测量波长由420nm改为最大吸收波长390nm，以提高测定灵敏度。增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定，按GBjT1. 1-2000(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和GBjT20001. 4 2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法的规定对结构和格式进行了调整，本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化

3、技术委员会(SACjTC193)归口。本部分起草单位洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司。本部分主要起草人E梁献雷、郭秋红、宋玉琴、张慧荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGBjT 6901. 7-1986。GB/T 690 1.7-2004 硅质耐火材料化学分析方法第7部分:二安替比林甲皖光度法测定二氧化铁量1 范围本部分规定了二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量的方法。本部分适用于硅质耐火材料中二氧化铁量的测定。测定范围(质量分数)为小于0.50%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改

4、单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 690 1. 1-2004 硅质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量GB/T 6901. 4-2004 硅质耐火材料化学分析方法第4部分z邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 17617 耐火原料和不

5、定形耐火材料取样3 原理试样用硫酸-氢氟酸挥散除硅后，残渣用混合熔剂熔融，盐酸浸取。在强酸性介质中铁与二安替比林甲烧形成黄色络合物，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。4 试押l4.1 混合熔弗，取2份无水碳酸纳与1份棚酸研细，混匀。4.2 抗坏血酸溶液(20g/L)。4.3 二安替比林甲烧溶液(50g/L)，用盐酸。十23)配制。4.4 氢氟酸(40%)。4.5 硫酸(pl.84 g/ mL) 4.6 盐酸。+1)。4.7 二氧化钦标准溶液(含Ti02O. 1 mg/mL) , 称取O.lOOOg预先在1000C灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化钦(99.99%)，置于铀增锅中，加

6、入5g8g焦硫酸饵，置于高温炉中，逐渐升温至700C800C熔融，熔融物用200mL硫酸。+9)加热溶解，冷至室温后移入1000mL容量瓶(5.4)中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，摇匀。4.8 二氧化铁标准溶液(含TiO，10何/mL) , 用移液管(5.2)移取50mL二氧化铁标准溶液(4.7)置于500mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。GB/T 6901.7-2004 5 仪器5.1 分光光度计。5.2 移液管:GB/T12808 A类。5.3 滴定管:GB/T12805 A类。5.4 容量瓶:GB/T12806 A类。6 采样6.1 采样步骤按GB/T10325和GB/T1

7、7617采集实验室样品。6.2 试样制备按GB/T690 1. 1-2004的5.2制备试样。7 分析步骤7.1 测定次数在重复性条件下测定2次。7.2 诫料量称取约0.20g试样，精确至0.1mg。7.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质a7.5 测定7.5.1 将试料置于铅瑞锅中，用少量水润湿，加1mL硫酸(4.5)、10mL氢氟酸(4.4).于低温电炉上加热至冒尽白烟，将增塌置于600C高温炉中，逐渐升温至1OOOC灼烧，取出冷却。加1g2 g 混合熔J(4.1).盖上柑锅盖并稍留缝隙，置于1OOO C 1 100C高温炉中使其完

8、全熔融，取出.冷却。7.5.2 用滤纸擦净增锅外壁，放入盛有煮沸的含10mL盐酸(4.6)和50mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出增锅及盖，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(此溶液作为试液B可供铁、铁比色测定用)。7.5.3 用移液管(5.2)移取10mL25 mL试液B(7.5. 2) (或GB/T690 1. 4-2004的7.5. 2的试液B)于50mL容量瓶中。7.5.4 加入5mL抗坏血酸溶液(4.2).混匀，放置3min-5 mn，再加入6mL二安替比林甲炕溶液(4.3)、12mL盐酸(4.们，用水稀释至刻度，摇匀，放置40mno 7

9、.5.5 用30mm吸收皿，于分光光度计波长390nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。7.6 工作曲线的绘制用滴定管(5.3)移取0、0.5mL, 1 mL、2mL、4mL、6mL、8mL二氧化铁标准溶液(4.8).分别置于一组50mL容量瓶(5.4)中，以下按7.5.4进行，用30mm吸收皿，于分光光度计波长390nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度。绘制工作曲线。B 分析结果的计算8.1 二氧化铁量用质量分数w(TiO，)计，数值以%表示，按下列公式计算式中z, X 10-6 (TiOz) 二二L一一X 100 mV,!V m，一一由工作曲线查得分取试液中二氧化铁质量的数值，单位为微

10、克(g), V，一一分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)，V一试液总体积的数值，单位为毫升(mL)，m 试料质量的数值，单位为克(g)。GB!T 6901.7-2004 8.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表I所规定的允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按GB!T6901. 1-2004附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.4 所得结果应按GB!T8170修约至二位有效数字。如果委托方供货合

11、同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表I所列允许差。二氧化铁量(质量分数)/%;0.050 0.051-0.10 0.11-0.50 10 质量保证和控制10.1 按7.4的规定做验证试验。表1允许差/%0.008 0.012 0.03 10.2 工作曲线应定期用同类型标准物质校准。如果更换仪器灯泡，应重新绘制工作曲线并校准。11 试验报告试验报告应至少包括以下内容z二一委托单位;一试样名称;一一分析结果;使用标准(GB!T6901. 7-2004) , 与规定的分析步骤的差异(如有必要)，在试验中观察到的异常现象(如有必要)，试验日期。