GB T 623-2011 化学试剂 高氯酸.pdf

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1、ICS 71.040.30 G 62 道B国家标准国不日11: ./、民中华人化学试剂高氯酸Chemical reagent-Perchloric acid GB/T 623-2011 代替GB/T623-1992 (lSO 6353-2: 1983 , Reagents for chemical analysis一Part 2: Specifications-First series, NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 623-2011 目lJ 本标准与ISO6353-2: 1983(

2、化学分析试剂第2部分=规格第1系列中R21高氯酸的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T623-1992(化学试剂高氨酸)，与GB/T623-1992相比主要变化如下:二调整了乙醇不溶物和灼烧残渣测定的取样量(1992年版的4.3.1、4.3.2，本版的5.4、5.5); 二二完善了锚的测定方法(1992年版的4.3.10，本版的5.14)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会CSAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位z上海化学试剂研究所。本标准主要起草人:隋琦颖、盛晓华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:二GB/T623-1965 ,

3、 GB/T 623-1977、GB/T623-19920 I GB/T 623-2011 化学试剂高氯酸警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:HCI04 相对分子质量:100.46(根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中高氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中高氨酸的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最

4、新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T6032002， ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法(GB/T6052006，ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 6102008化学试剂呻测定通用方法(lSO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 39142008化学

5、试剂阳极溶出伏安法通则(lSO6353-1:1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66822008，ISO 3696 :1987 ,MOD) GB/T 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法(GB/T97272007， ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T97282007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T97292007， ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法

6、(GB/T97392006 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 97412008化学试剂灼烧残渣测定通用方法(lSO6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9742 化学试剂硅酸盐测定通用方法(GB/T97422008，ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为元色透明液体，具有强腐蚀性。与有机物、金属粉末接触，遇热极易引起爆炸。其密度(20OC)约为l.75 g/mL。4 规格高氯酸的规格见表10GB/T 623-2011

7、表1名称优级纯分析纯含量(HCIO，)，四/%70. 072.。70. 072.。色度，黑曾单位主10王三15乙醇不溶物，即/%0.001 0.002 灼烧残渣(以硫酸盐计)，旷%0.003 O. 006 氯酸盐(CI03)，/% 0.001 O. 002 氯化物(Cl)，四/%O. 0001 O. 0003 游离氯(Cl),w/% 运二0.0005 O. 001 硫酸盐(SO，),w/% 0.0005 主二0.001总氮量(N),w/% O. 0005 0.001 磷酸盐(PO，),w/% 0.000 2 0.000 5 硅酸盐(以Si03计)，w/%0.005 0.005 呻(As)，四/

8、%O. 000005 干链(M时，w/%主三0.00005 铁(Fe)，即/%三二0.00005O. 0001 铜(Cu)，w/%O. 00001 主主0.00005 银(Ag),w/% 0.000 5 铅(Pb)，四/%O. 00001 王三0.00005 5试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶波、制剖及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量量取2.8mL(约5g)样品，注入已知质量的具塞称量瓶中，称量，精确至0.

9、0001 g。加50mL元二氧化碳的水及2滴甲基红指示液(1g/L) ，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= 1 mollLJ滴定至溶液呈黄色。高氯酸的质量分数W，数值以%表示，按式(1)计算: M一-o 一v-m 一一. ( 1 ) 式中:V 氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C一一氢氧化铀标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mollL); M 高氯酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M( HCI04) = 100. 5J; m一样品质量的数值，单位为克(g)。5.3 色度量取50mL样品，注入50r比色管中，按GB/T605的规定测定。5.4 Z醇不溶

10、物量取60mL(100 g)样品，加60mL乙醇(95%)，摇匀，溶液不得有分层现象。用已在105.C 2 . GB/T 623-2011 1100C恒量的4号玻璃滤塌过滤，以200mL乙醇(95%)洗涤，于105oC 110 oC电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于:5.5 灼烧残渣优级纯.1.0 mg; 分析纯.2.0mg。量取24mL(40 g)样品，置于已在650oC士50oC恒量的石英皿中，按GB/T9741-2008中4.3的规定测定，结果按第5章的规定计算。5.6 氯酸盐量取6mL (10 g)样品，稀释至40mL。加2mL硝酸、O.1 g亚硝酸铀及2.5mL硝酸银溶液(17g/

11、L) ，摇匀，放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含F列数量的氯酸盐标准溶液:优级纯.0.1 mg CI03 ; 分析纯. . . . . .0.2 mg CI03 0 与样品同时同样处理。5. 7 氧化物量取6mL(10 g)样品，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶掖的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯.10.01mg Cl; 分析纯.0.03mg CL 与样品同时同样处理。5.8 游离氯在20mL新制备的元二氧化碳的水中逐滴加入1.1mL(口1.8 g)江分析纯取O.5臼5mLC0.9g)J

12、样品，同时不断振摇，再加入1mL腆化锚溶液(10og/L)和1mL淀粉指示液(10g/L) ，于暗处放置10min 溶液呈蓝色时，加0.05mL硫代硫酸铀标准滴定溶液仕c(Na句2S203)=0.005mo旧ol!LJ，蓝色应消失。5.9 酶酸盐量取2.4mLC4 g)样品，加适量水，用氨水溶液(10%)中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯.哩.0. 02 rng S04 ; 分析纯. . . . .(.04 mg S040 稀释至20mL，与同体积试

13、液同时同样处理o5.10 总氨量量取1.2 mL(2 g)样品，加适量水，用氢氧化铀溶液(100g/L)中和，稀释至140mL后，置于凯氏仪中。加5mL氢氧化铀溶液(320g/L) , 2.0 g定氮合金，静置1ho加热蒸馆出75rnL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化铀溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂，稀释至100 mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色榕液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:优级纯.0.01mg N; 分析纯.0.02mg No 稀释至140mL，与同体积试液同时同样处理。5. 11 磷酸盐量取2.4mL(4 g)样品

14、，加少量水及2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，用氨水调至黄色刚刚出现，滴GB/T 623-2011 加硝酸榕液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至20mL，取10mL，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:优级纯. . . . .0.004 mg P04 ; 分析纯.0.010mg P04 0 加少量水及2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.12 硅酸盐量取0.6mL(1 g)样品，加少量水及2滴饱和2，4二硝基酣指示液，用氨水溶液(10%)调至

15、黄色刚刚出现，滴加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失，稀释至50mL，取10mL，按GB/T9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg的硅酸盐(Si03)标准溶液，加少量水及2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.13呻量取12mL(20 g)样品，注人石英皿中，加0.2mL硫酸，蒸至近干，冷却，残渣溶于水，稀释至30 mL，注入定碑瓶中，按GB/T610-2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.001mg的肺(As)标准溶

16、液，稀释至30mL，与同体积试液同时同样处理。5.14缸量取12mL(20 g)样品，注入石英皿中，加1滴硫酸蒸至近干，冷却，残渣溶于水，稀释至40mLo 加10mL硝酸、5mL硫酸、3mL磷酸，煮沸5min，冷却，加0.25g高腆酸饵，再煮沸5min，冷却后转移至比色管中，稀释至40mL。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg的锺(Mn)标准溶液，稀释至40mL，与同体积试液同时同样处理。5.15铁量取6mL(1 0 g)样品，注入石英皿中，加1mL硝酸及0.4mL元水碳酸纳溶液(50g/L)，蒸干。残渣溶于1mL盐酸溶液(10%)，稀释至15mL，用氨水溶

17、液(10%)将溶液的pH值调至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯.0.005mg Fe; 分析纯.0.010mg Fe。稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2，与同体积试液同时间样处理。5.16铜按GB/T3914-2008的规定测定。5. 16. 1 仪器条件预电解电位:一1.0 V; 扫描电位范围:-1.0V一0.05V; 溶出峰电位:-0.35V。5.16.2 制定方法按GB/T3914-2008中7.2的规定测定。其中:电解质溶液为40mL盐酸溶液c(HCl=O.lmol/L)J

18、。样品溶液的制备是量取3mL(5 g)分析纯量取0.6mL(1 g)J样品，注入石英皿中，蒸干。残渣用盐酸榕液c(HCl=O.lmol/L)J溶解。结果按7.3的规定计算。GB/T 623-2011 5.17银量取0.6mLO g)样品，注入石英皿中，加1滴硫酸，蒸至近干，残渣溶于20mL硫酸溶液什HZS04)=0.5 mol川中，混匀，加5.0mL双硫踪-四氧化碳溶液(0.01g队振摇30So有机层所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的银(Ag)标准溶液，加20mL硫酸溶液H ZS04 ) = 0.5 mol/LJ，与同体积试液同时同样处理。5. 18铅按GB

19、/T3914-2008的规定测定。5. 18. 1 仪器条件预电解电位:-1.0V; 扫描电位范围:-1.0V一0.05V; 溶出峰电位:一O.53 V。5.18.2 测定方法同5.16.2。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中:包装单位:第4、5类;内包装形式:NB-21、NB-23、NB-24、NB-27、NB-28;隔离材料:GC-3、GC-4、GC-5;外包装形式:WB-1;标签z符合GB15258规定，注明氧化剂。5 =ON|仍NH阁。国华人民共和国家标准化学试剂高氯酸GB/T 623-2011 由峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版* H号:155066. 1-43181 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 623-2011 打印日期:2011年8月24日F002A