GB T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法.pdf

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1、ICS 7 1. 040. 30 G 60 中华人民共和国国家标准化学试剂GB/T 617-2006 代替GBjT617-1988 熔点范围测定通用方法ChemicaJ reagent-General method for the determination of melting range CISO 6353-1: 1982 , Reagents for chemical analysis一Part 1: General test methods , NEQ) 2006斗1-03发布2007副06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也企中国国家标准化管理委员会战叩GB/T 617

2、-2006 目。本标准与ISO6353-1: 1982(化学分析试剂第l部分z通用试验方法的一致性程度为非等效。本梅准代替GB/T617-1988(化学试剂蜡点范围测定通用方法)，与GB/T617-1988相比主要变化如下z一一增加了规范性引用文件(本版的第2章); 一一修改井完善了仪器中的部分内容(1988年版的4.3、4.4;本版的4.1. 2. 2、4.1. 2. 3) ; 一一增加了测定前对样品干燥的规定(本版的4.1.3.1);一一增加了用熔点仪测定熔点的方法(本脏的4.2)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会CSAC/TC63/SC 3

3、)归口。本标准起草单位:天津化学试剂有限公司。本标准参加起草单位:宜兴市第二化学试剂厂口本标准主要起草人z王菁、孙连喜、王菊仙。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1988年第二次修订。I 1 范围3 术语和定义下列术语和定熔点范围4 试验方法4. 1 目视法4. 1. 1 方法原理以加热的方式，使观察初熔及终熔的温度，4. 1. 2 仪器4.1.2.1 熔点范围测定装置熔点111围测定装置见图10GBjT 617-2006 化学试剂熔点范围测定通用方法|用文件，其随后所有1 GB/T 617-2006 l一一圈底烧瓶;2一一试管;3一一胶塞;4一一支架;5一一测量温度计;6一

4、一辅助温度计;7-一一熔点管。6 5 4 7 图1熔点范围测定装置示意图4. 1. 2. 1. 1 圆底烧瓶单位为毫米困底烧瓶的容积约为250mL，球部直径约为80mm，颈长20mm30 mm，口径约为30mm。4. 1. 2.1.2 试管试管长为100mm-110 mm，其直径为20mma 4. 1. 2.1.3 股塞胶塞外侧应具有出气槽。4. 1. 2. 1. 4 支架支架直径22mr丑nr口I口盯I4.1.2.1.5 测量温度计和辅助温度计测量温度计应符合JJG130的规定，并选用分度值为O.lOC的全浸式7.)(银温度计，示值范围适合于所测样品的熔点范围，用辅助温度计对测量温度计在蒸锢

5、过程中露出液面部分的水银柱进行校正。辅助温度计分度值为1.C，并具有适当的量程。4. 1. 2. 1. 6 熔点管用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径O.9 mml. 1 mm，肆厚O.10 mmO. 15 mm，长度以安装后上端高于传热被体被面为准(约100mm)。4. 1. 2. 2 加热装置应选用可控制温度的加热装置。4. 1. 2. 3 传热液体应选用沸点高于被测物终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、蒙古度较小的液体作为传热掖体。终熔温度在150.C以下的可采用甘油或液体石蜡;终熔温度在3000C以下的可采用硅袖。试管内与烧瓶内传热攘的种类与高度应保持一致。4. 1. 3 测定4.

6、1.3.1 将样品研成细密的粉末，按产品标准的规定将样品进行干燥。干燥后的样品装入清洁、干燥GB/T 617-2006 的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管在其中投落数次，直至熔点管内样品紧缩至约3mm高。易分解、易脱水的样品，应将熔点管另一端熔封。4.1.3.2 先将传热被体的温度缓缓升至比样品所规定的熔点范围的初熔温度低10C，此时将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计通过支架悬垂于试管中(可用固定辅助温度计的小胶圈悬架在支架上)其水银球应位于传锦液体的中部。使升温速率稳定保持在1.OC /min

7、土0.1C/mino遇易分解、易脱水的样品，则升温速率应保持在30C/mino4.1.3.3 当样品出现局部熔化，呈现微小液滴时的温度即为初熔温度，样品完全熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔温度及终熔温度。4. 1. 4 结果计算4.1.4.1 测量温度计读数校正值测量强度计露出液面部分水银柱度数的校正值缸，数值以C表示，按式(1)计算:.t = 0.000 16(tl - t.)(tl - tb) 式中:tl一一测量瘟度计读数，单位为摄氏度(C); t.一一露出液面部分的7.c银柱的平均温度(眩强度由辅助温度计测得)，单位为摄氏度(C); tb-一一液面处的水银柱读数，单位为摄氏度(C)。4

8、.1.4.2 熔点范围的计算熔点范围t，数值以OC表示，按式(2)计算:t = tl + .t 式中z.t一一测量温度计露出液面部分的水银柱度数的校正值，单位为摄氏度(C); tl一一一测量温度计读数，单位为摄氏度(C)。4.2 仪器法4. 2. 1 方法原理加热毛细管中的样品，观察其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点。4.2.2 仪器4. 2. 2. 1 熔点管同4.1. 2. 1. 5。4.2.2.2 熔点仪应符合JJG701的规定，并达到0.2级的要求。4.2.3 测定4. 2. 3. 1 样品前处理同4.1. 3. L 4.2.3.2 按仪器说明书进行操作。结果由熔点测定仪直接读出。. ( 1 ) ( 2 ) CON-hFH阁。国华人民共和国家标准化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 617-2006 中铃中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸印张0.5字数7千字2007年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年3月第一版定价10.00元非书号:155066 1-29005 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 61