GB T 5122.14-1985 黄铜化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸盐光度法测定砷量.pdf

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1、啤乒疆中华人民共和国国家棕准UDC髓9.855:543.42 :546.19 GB 5122. 14 -85 黄铜化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸盐光度法测定耐噩Met以dsfor chemical analysis of brass The di.ethyldlthioc盯bamatephotometric met hod for the determination of arsenic c础tent迄本标准适用于黄锅中神蠢的测定。翻定程围:0.002-0.10%。本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分新方法标准的总则及一极规定辛。方法提要碑含量大于0.02%的试样，用氯酸静一盐酸溶

2、解，在约3.8N琉酸介盾中，加入腆住辑和氯化亚锡消除其他元素的干扰，并将碑酸还原为立IZfiI申酸，再用无肺辑粒将亚畔酸还原成醉化氧。选出的碑化氧气体用工乙基工晓代氨基甲酸银的三乙醉脑主二氯甲烧溶j夜吸收，生成棕色的校态银，于分光先度计被长530nm处测量其吸光度。试样中静含量小于0.02%肘，试样用硝酸珞解，用氮氧化缺夹带分离一次。试把i与材料2.1 无静静粒每克约三粒。2.2 氯酸挥。2.3 硝酸(3+2)02.4 硝酸(1+仆。2.5 疏酸(1+1)02.6 磁酸(1 + 6 )。2.7 盐酸(比重1.1的。2.8 氧氧化按比重0.90)。2.9 氯化亚锡溶被(20%) ，称取20g氯仕

3、亚锯(SnC 12 2 H20)溶解于20ml盐酸(1 + 1 ) 中，用水稀释至100ml，混匀。用时现配。2.10 模化树溶摄(20%) ，用时现班。2.11 fi荒酸铁器被:称取9这硫酸铁(F e 2 (S 04) 3 xH2 0 ，加入少量点，2 ml 硝酸(1+幻，提拌歪榕解启，用7.l0.0065 - O. 010 0.2000 y土、二量;0.告10-0.告20。.50005白10 , 0.台20-0.04 队25005 10 ?凭肺二?0.02% 0.04 -0.065 队2500100 10 嗡.065-0.100.2000 100 10 377 GB 5122. 14-8

4、5 4.2 空白试瞌随同试样做空白试验。4.3演i定4.3.1 神量大于0.02%的槌定3.1.1 将试样(4.1)置于150ml烧杯中，加入2- 3 g氯酸悍(2.2)和10m!盐酸(2.门，盖上表团，保温如热使试样榕解，冷却，按表l格人相应的容量瓶中，踊水稀释至刻度，混匀。4.3. 1. 2 按表1分取试旗子碑化氢发生瓶中，加入10m!硫酸(2.的，用水稀释体棋40m!0 4.3.1. 3 加入2ml横化辑溶液(2.10)、4ml氧化蓝锡洛搜(2.9)，韶匀。在室温下肢置15miflo4.3. 1. 4 1m人8在无锦辞拉(2.1)立即塞上预先在导管球形部分装有0.4g乙酸铅兢脂棉的导管寒

5、h并将导管束端插入盛有7mlAg DDTC摇旗(2.13)的破收管巾，在空温下放霞40mino毒.3.1.51技由导智，用主氯甲垃(2.12)将吸收被稀释歪10m!，提匀。4.3. 1. 6 格取部分溶液于2m比色盟中，辑同试样的专白为参比，于分光先度计被长530nm处以1量其吸光度。从工作曲线(A)j二查出相应的碑髦。毒.3.2碑最小于二或等于0.02%的制定4.3.2.1 将试样(4.1)嚣于300ml烧杯中，加入15ml硝酸(2.3)，待剧烈作用停止后，如热使试样立全溶解，赶尽摄的氧化物，敢下，用水洗涤表团i及杯楼，按表1分取试被后，用沸7j(将体积椭释至约150m 10 4.3.2.2

6、 加入3ml蘸酸铁溶被(2.11)，在不断揽拌F滴如氮氧化镀(2.川军生成的氮氧化钢击在又全部溶解，在沸7j(浴上课温5-10 mi n，黯漫逮捷纸过擂，用热水洗涤烧杯及j克淀4或5次。4.3.2.3将漏斗连同沉淀置于碑化氧发生题上，用拥有1ml盐酸(2.门的35ml热磁酸(2.的分四次将沉淀完全榕解，加7j(稀释溶液体积为40mlo以下按4.3.1.3-4.3.1.6进行。但从工作曲钱上查出相应的神量。4.4 工作曲线的绘制4.4.1 工作曲钱才)移取0、1.00、2.00、3.00、4.00ml碑标准溶液(2.1日，分别置于一组肺化氢发生瓶中，各加入10m1瑞酸(2.日，用7J趴在05-0.01 0.01-0.03 台.03-0.050.05-队10附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本幸运准由西北铜加工厂负责起草。本书示准串成都电治厂起草e本标准主要也草人又在阳f靡。表2允许差0.0008 由.00150.004 0.006 0.01 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB 54-76 (黄锅化学分析方法作废。% 3!