GB T 5121.23-1996 铜及铜合金化学分析方法 硅量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准(;8;1 51 21. 23 1996 铜及铜合金化学分析方法硅量的测定创OKORCS飞，】仆JAZ川人368民的样hl、f Copper and coppcr aJloys-Determination of silicon content 第一篇方法1萃取靠自蓝分光光度法测定硅量1 范围4际准t定了铜坟铜含金中佳含坠的测!ti方法u牛二标准适用铜戊铜fT金中伎含霞的测定。测定?包围:0.001O%.()25% o. 005 0- Q. 025 独立地进行两次测定，取其平均值。6. 2 空向试验予式加入5.0mL混合酸随同试料做空白试验n6. 3测定表1料，g?扭fTR

2、空母.mL一寸1. 000 13. () 2.500 6. ;3 6. 3. 1 将试料(6.1)篮子100mL聚乙烯瓶中，按表l加入混合酸，拧紧瓶盖，于水浴中加热溶解.取下.在不高于60C加入10滴氢氟酸，约1g尿素，混匀，加入30mL哪酸溶液，移入50mL容量瓶中.i1l水稀释至到l度，混匀。立即移入原聚乙烯瓶中。6.3. 2 移取10.00mL溶液(6.3.)宦于100rnL聚乙烯烧杯中，加入20mL水.3mL铝酸接溶液咽在20正35C放宽30min。加入7mL拧橡酸溶液，放置3mino 6. J 3 移取溶液(6.3.2)予125mL分液漏斗中。用10mL硝酸分次洗涤烧杯.11液并入卡

3、液中。jJU八1 (). 00 mL 4-甲基-戊自同-2，振荡1min.静青分崖，弃去水怕。加入10mL盐酸，振ti1Ss，伸直分民.奔去水相。加入10mL氯化亚锡溶液，振荡10次咽静置分层.弃k水相c有机相加入1.00mL尤水乙醇，混合L6.3.4 将部分溶液移入干燥的1cm吸收皿中，以4甲基戊酬2为参lt.丁子分光光度I波长7.-1U nm 处测量吸光度。6.3. 5 减去随同试抖的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 称取2.000日纯铜(砖含量小ro. 000 5%)置于100mL聚乙烯瓶中，加入2日.0mL 混合酸，拧紧瓶盖，于水浴中加

4、热溶解。加入20淌氧氟酸，约2g尿素，摇动使氧化氮分解。加入60rnL棚酸济液.移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻l度，混匀。t立即移入原聚乙烯瓶中。6.4.2 移取10.00mL溶液(6.4.1)6份置于一组聚乙烯烧杯中，分别加入O1.O).20.100JiOf八5.00 mL硅标准溶液，加水至体积30mL。加入3mL锢酸锻溶液，在20C-35Cf.加入7mL拧侬酸溶液，放贵3tll1n以下按6.3. 3 6. 3. 4条进行。6.4.3 减去补偿溶液的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘ffiiJT作曲线。298 G!T 5121.23-1996 1 分析结果的表述按式(l)il11

5、硅的时分含蛙:飞.VXl051(0)-z二一一-7 100 tn.vJ 式中rrl自卫作曲线上查得的硅茧，悍，Vo 试液的总体积，mL./1一分取试液体和、，mL;.m, 试料的质撞唱。所得结果表示至3位小数。JE锡含量小fO. 010%时.表乐主4位小数。8 允许差实验空间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2硅f主量允许菩0.001 OC O. 003 0 。.000 :) :二0，0030- Q. 008 0 O. 0 .0. 008 OO. 015 o. 002 (J 0. OlS ._, O. 025 O. 005 第二篇方法2锢蓝分光光度法测定硅量9 范围本标准规定了铜及铜合

6、金中硅含量的测量方法。本标准适用于制及铜合金1t 1硅含量的测定。测定范围:0.025%O. lO %u 10 引用标准( 1 ) J/_ / 下列标准所包含的条文.通过在卒标准中引用而构成为本标准的条文c本标准出版时，Jijr尽版本土豆jJ有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方山深讨使用下手IJ标准最新版本的可能付。GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定(;B 1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规屯GIl 7729-87 冶金产品化学分析分光光度JLj剧l11 方法提要试料用硝酸和氧氟酸溶解，加尿素破坏氮的氧化物，棚酸络合过最氟离f，j一做酸性溶液t.位

7、龄与细酸锁形成佳饲酸，提高酸度后，用硫腺还原为细蓝，于分光光度t十波长810nm处测1tfl吸光殴12试lllJ12. 1 氢氟酸(pl.13 g/mLl ，1尤级纯c12.2 硝酸(l十门。12.3 尿隶溶液(10(1g/L) ，贮存F聚乙恬瓶中12.4 棚酸溶液(50g!L)，贮存于聚乙烯)馄中。:! (1飞，G!T 5121. 23 1996 12.5 钥酸锻(NH，),Mu, . 4H，O溶液(50g/L)，贮存F娶乙烯航l札12.6 硫酸(2十7)。12. 7 硫腺溶液(100g儿)。12. 8 高健酸何溶液(50g!L)。12. 9 亚硝酸纳洛液(00 g!L), 12.10 硅标

8、准贮存溶液z称取O.427 9日预先经1000 C灼烧并if干燥器中冷却笔室汩的氧化lt(含量为99.99%)，置于预先加入3g元水碳酸俐的钳增塌中.程音在12g无水碳酸锅，无H且处IJfI热.再于950C熔融至透明.继续3mino用水浸出于聚乙烯烧杯中.移入1000 mL容培瓶中llJJK洗净烧杯并稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此济液1mL含200吨硅。12. 11 硅标准溶液:移取10.mL硅标准贮存溶液，置于200mL容量瓶中.用水稀释至刻度，视3J贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1口问硅313 仪器分光光度汁。14 分析步骤14. 1 试料按表3称取试样，精确至0.0001g，硅

9、肯量.%0.025-0.10 0, 10-0.20 、-0.20-0.40独-地进行次回.定，取其平均值。14.2 空白试验表3试料() 4UO O. 200 O. 100 称取与试料相同量的纯铜(硅含量不大于().000 5 %)，随同试料做空白试验14.3 测量敢，g14. 3. 1 将试料(4.)置于200mL聚乙烯烧杯中，加入5萄氢氟酸，12mL硝酸，f温水浴中使其溶解。(如分析含恪试样，滴加高健酸饵溶液至溶液红色，并过量20滴，进一沸水浴中力11热lO15min，精加亚硝酸纳溶被使褐色沉淀溶解)。加入10mL尿素溶液，摇动使氧化氮分解，加入30时，棚酸溶液移入i口omL容量瓶中，用水

10、稀释至1B1!茧，混匀。立即移入原聚乙烯烧杯，l 0 14. 3. 2 移取10.00mL溶液(4.3. 1)置于200mL聚乙烯烧杯巾，加入20mL水，5ml，fH酸馁溶液町摇匀，于2()35C放置15min 0加入20mL硫酸，立即边摇动边加入20rnL硫睬榕液，移入.100 mL有量瓶中.用水稀释至刻度，棍匀。放置5mino 14. 3. 3 将部分溶液移入2cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比咱于分光光度计jy;l( 810 nrn处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的硅景。14.4 工作曲线的绘制14.4.1 称取。.400日纯铜(硅含量不大于O.000 5 %) rt r 200

11、 mL聚乙烯烧杯巾，以下按，1.3.L杀(从加入5滴氢氟酸起)进行。14.4.2 移取10.00mL溶液04.4.1)6份.i可r-f且200mL聚乙烯烧杆l扫，分别1111入OJ.j0.2()!l-3.00.4.O.5.00mL硅标准溶液，加水至35mL 以卡按11.3.j条(从加人5mL钊酸馁的tft起)3_r 300 GB!T 5121.23-1996 f丁。14.4.3 将部分溶液移入2cm吸收血中，以补偿溶液为参比.f分光光度计波长810nm处测量吸光度，以硅量为横唯标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。15 分析结果的表述按式(2)计算硅的百分含量:, .下rX 10-6 Si( %)二

12、1百忖7X100 . . . . . . . 叫式中:m 1 自t作曲线上查得的硅量问:V。试液的总体积mL;V , 分取试液体积.mL;m，一一试料的质量，g。所得结果表示歪2位小数。若硅含量小ro. 10%时，表示至3位小数。16 允许差实验室间分析结果的差值应不大F表4所列允许差。表4u4 硅Y臼 量允i干差一-可叫0. 025(). 050 。.007二0.050-0.J 0 0.012 0.10-0, 20 0.02 0.20-0.40 0.03 第三篇方法3重量法测定硅量17 范围本标准规定了铜及铜合金中硅含量的测量方法。本标准适用于铜戊铜合金中硅含量的测定。测定范围，0.40%-

13、5.00%。18 I用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所水版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析厅法标准编写规定GB 1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定19方法提要试料用棍和酸溶解，酸不溶物用无水碳酸纳熔融、加盐酸反复蒸干使硅酸脱水，过滤，灼烧成二氧化硅。用硫酸及氢氟酸处理.使硅生成四氟化硅挥发除去.由除硅前后的质量差计算硅的百分f吁世20试制20.1 j牛水碳酸俐。3(11 GB/T 51 21. 23-1996 20. 2盐酸(p1.

14、19 g/mU 0 20.3 氧氟酸(1.13g/mLlo20.4 盐酸(5十9日。20. 5硫酸(l十1)。20.6 混合酸，1单位体和!硝酸(p1.12 g/mU与2单位体积盐酸(20.2)滋匀r21 分析步骤21. 1 试料按表5称取试样，精确至O.000 1日。表5砖吉量.%试料量，g加水量.mL加烟台酸茧，阳I一一一一一-0. 40-2. O 3.000 25 25 ff2.川5.00 1.000 15 1 5 独立地进行两次测定，取其平均值。21.2 宅臼试验随|司试料做空白试验。21.3 测定21. 3. 1 将试料(21.1) rt于200mL烧杯中.按表5加入水反混合酸，于军

15、温F使试料完全溶解.如们用缓慢可稍微加热。21.3.2 用中速定量滤纸加少量定量滤纸浆过滤，滤液收集于300mL烧杯中，以热盐酸(2日.1)洗净烧杯并洗涤至沉淀元铜离子的颜色，再洗涤5次。保留滤纸，如有黑色不溶吻时，应按附录A进行处理凡21. 3. 3 将盛滤梭的烧杯边沿挂上玻璃钩，盖上表皿，于低温处蒸发至干，冷却。加入10时，盐酸(20.2)，蒸发至于，再加入10mL盐酸(20.Z)蒸发至F。加入10mL盐酸(20.2)，放宦3r-._, 5 m 111 .以水洗涤表皿和杯壁，加入70-80mL热水，搅拌使盐类溶解。21.3.4 立即用21.3. 2条保臼的滤纸及纸浆过滤.用擦棒将帖附在杯壁

16、上的沉淀仔细擦干，以热盐酸(20.4)洗净烧杯，并洗涤至沉淀元铜离子的颜色，再洗涤5次，再以热水洗海3次。保留沉淀21. 3. 5 将滤液及洗液移入原烧杯中，以F按21.3.3-21.3. 4条进行，过滤时使咱巾迷定最滤r1111 J 量定量滤纸纸浆。21. 3. 6 将两次所得的沉淀连同滤纸及纸浆置于铅增塌中，灰化，置于500-600C的高币1炉中.继续叶温至1000-1 050 C，灼烧30min取出稍冷，置于干燥器中，冷至室温后称量，并贯复的烧F.1注。21.3.7 沿销地桐内壁加几滴水，3滴硫酸、24mL氢氟酸，小心地加热至硫酸烟冒尽t将销地锅Wt.i 1 ()OO 1 050C的高温

17、炉中灼烧25mn，取出稍冷，宦于干燥器中，冷至宝温后称世.并重复灼烧至恒堪。22 分析结果的表述按式(3)计算硅的百分含量:t (m , - nl,) - (m; - m, )J X 0.4674 Si( %) H。、j 式中m，氢氟酸处理前铅地祸与沉淀的质量，g: 阳J一氢氟酸处理后铅士甘桐与残渣的质量，g;rll:J一-氢氟酸处理前铅士甘塌lj试料空白沉淀的质量!g ; :W2 G8/T 5121.23-1996 m . , 氢氟酸处理后铅柑锅与试料宅臼钱渣的质量g;. tn, 试料的质量，引0.467 4-二氧化硅换算为硅的换算因数U所得结果表示至两位小数。23 允许羞实验室问分析结果的

18、差值应不大于表6所列允许差。表6硅吉量0.40-2.00 2. OO5. 00 允许安主O. 05 O. 10 33 GB!T 5121.23-1996 附录A(标准的附录)酸不溶物的处理方法A1 将分析步骤21.3.2条中所得黑色酸不溶物连同滤纸及纸浆置于增锅中，灰化.f 8()0 900 (的高温炉中灼烧至炭完全除去，取出冷却。A2 将般不溶物移入干燥的并预先加入0.5g无水碳酸铀的钳哲明中，再加入1.5 g无水碳陇饷口将蚓培祸宦于700800C的高温炉中，继续升温至9501OOOC熔融10min!取出冷却。A3 熔融物用20rnL热水浸出于200mL烧杯中，取出铅增绢，在摇动F向烧杯中缓缓加入10mL盐酸(20.2).昔铀增塌内壁滴加少量盐酸(20.2).加热使残留物完全溶解，合并入主液中，煮沸使盐类完全溶解，将此溶液与分析步骤21.3. 2条所得源液合并，以F按分析步骤21.3.3条进行。A4 肘中速定量滤纸加少量定量滤纸浆过滤，用擦棒将粘附在杯壁的沉淀仔细擦F.以热盐酸(20.4)洗净烧杯，并洗涤沉淀至无铜离子的颜色，再洗涤5次，再以热水洗涤3次。保留沉淀。A5 将滤液及洗液移入原烧杯中，以F按21.3. 321. 3. 4条进行，过滤时使用中速运量滤纸加少量定量滤纸纸浆，以下再按21.3. 621. 3. 7条进行。31)4