GB T 5121.20-1996 铜及铜合金化学分析方法 锆量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准Gll!T 51 21. 20 1996 铜及铜合金化学分析方法错量的测定Copper and copper aJloysDetermination ()f zirconium (,ontent 1 范围牛;何、rjt闭li;J制占主制台:;or错含址的i圳，1:iL立。斗支机、准i占IjJJ制反倒台金1钻含佳的测定。测定范罔，1!.11!对O，70;o2 引用标准i、列标准所包含的条文.通过在丰标准，I吁|用而构成为丰标准的条文。本书P1f出版l才.Nf /J、hk木旦j均有效d所有标准都会被修订.使用水标准的各HI，v探讨使用F列标准最新版4的叫他fLGB 1.4-8

2、8 标准化L作导则化学分析j法标准编写规定(;n 146l78 冶金产品化学分析方法标准的总则及伞般规定GB 7729- -P, 7 冶金产品化学分析分光此度法通)iJ3 方法提要试料以盐酸、过氧化氢溶解，用高;叩空调整酸度.以.rp酣橙为显色剂，试料溶液IJn人EI川掩蔽钻的?在液为考比、于分光光度ir波长3-1()nm处测iIT民吸Jt!主c4 试剂4. 1 盐酸印1.19 g川11l.).-4.2 高过酸Ic(HCl()，)5.0 rnol/LJ，移取278mL f，白棋酸(pl.5.j g/mL)，以水稀H字:，O()mL.混匀。4.3 过氧化氢(30%)。4. 4 乙1击y乙酸:纳(

3、仁H，HNll，Na， 2H/)溶液(10g/Ll，称取10g乙4股阿乙限制川、H .0 1凡，2H.().溶1400mL温水中，冷主主瓶，以水稀释_ii1 000 mL.混匀b4. 5 三叶1附橙溶液(1giL)，贮存于棕色瓶中4.6 铅t标币准贮f仔T伞i济寄i液由称取().10)川川o口E纯钳T叶t于铅H皿且巾.j加bu入l川Om丑叶L价优L酸(1尸川.8趴1区川d)，噜lm川d.，忡!(勺pl.15日/rnLl.u热_:.完全浴解，榕液蒸发至目少量的二氧化硫烟，冷封l!，.沿着皿MZ吼:洗少UI点.m jfl 衍生j并在新蒸发丰汗始胃少量的二氧化硫俐G冷:.室温.缓缓吹恍约25日lL水

4、-M生J I专斗、空副手名人100 mL 也料容Id;瓶中，以水稀释歪刻度，混匀c比溶液1mL含1mg铅。4. 7 :;标准溶液.移取10.00mL错标准盾、存溶液于500mL容ft瓶中.hll人怕ml占!LR? (1 9日ImL)以水陆择至刻度j民匀。Jlt济液1mL含20I惜。5 仪器分准光度I。国家技术监督局199611-04批准1997-04-01实施:! S I CB/T 5121.20-1996 6 分析步骤6. 1 试料按表l利、取试样，精确至O.000 1日。TG 入司量，归一。10、O.3S 二、0.35-O. 55 0. 55-yO. 70 独立地进行两次测定，取其平均值e

5、6.2 专臼试验随同试料做乡;雪白试验。6. 3 测定表l试料.gO. 3() 0.300 0.200 分取试液体坝，mJ 5.00 1.UO ;1.(j lJ 6. 3. 1 将试料置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸，盖七表皿，在室温F，分多次滴IJnS-lllmL过氧化氢(每次约45商h试料溶解完全后移至电炉t缓缓加热.蒸发济液体和一、约5mL，用本吹;先表皿及杯喷使溶液体积约25mL, Jn入3mL盐酸，煮沸23min，冷至室温.移入100mL容量瓶中，以农稀释豆要rJ度(如:有少量沉淀物用干滤纸过滤)。6. 3. 2 按去1移取试痕两份于50mL容量瓶中，于其中一份加入5mL乙二胶

6、囚乙酸二饷(CoHI吨N,08.J a2 2H2()溶液，然后均加入5mL高氯酸，混匀。加入2.5mL 甲盼橙济液，混匀.以水稀释一乞要rJ度，1昆匀，放置30mino 6. 3. 3 以一份加入乙之胶四乙酸-纳(CloH14N20gNa2 2日，0)的11军液作参比.用lcm吸收血，于外)光度计波长540nm处测量其吸光度。6. 3. 4 减去随同试料的空白溶液的吸光度.从工作曲线上查出相应的错最U6.4 L竹曲线的绘制移取0.0.50.，00 ,. 50 , 2. 00 , 2. 50.3. 00 mL错标准溶液于组50mL容量瓶中，力11八.5mL的高氨酸.混匀。加入2.5mL工甲附椅溶

7、液，混匀。放置30min。用1cm吸收阻，以试齐1I常白为参比.J什光光度计波长540nm处测最其吸光度。以错量为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算铅的百分含量:-175Y105 Zr( %)二士二，二气了一-X 100 .( 1 ) 川1)- Y 1 式中:叫一一从t作曲线上查得的错量，g，V忖试液总体积，mL;V , 分取试液体积，mL;rn i) 试料的质量，g0 所得结果表示至两位小数。8 允许差实验京间分析结果的差值应不大干表2所列允许差。290 -11飞卜 句(_).11-().;5 量(1. J5- O. S5 0. 550-0. 7U GB/T 5121. 201996 表2寸it 号002 一一391