GB T 5121.13-1996 铜及铜合金化学分析方法 铝量的测定.pdf

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1、中华人民共和国回家标准(;11. T 512113 1996 铜及铜合金化学分析方法铝量的测定飞门川1、1A一JyF卢J一11IJ 33飞1年卜Jil-、(l I ,1 01)1心i;Copper and (opper alloys -Determination of aluminium content ( ; I-严:.I 第一篇方法1错天青S分光光度法测定铝量1 范围丰标准规定f铜戊铜合1b.巾铝含量的测挝h法。牛二标准边IflJ铜及铜合金中铝含坡的1定。i1定范恼。001(lr/-O.:O问2 引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本卡j、ffiiti版1

2、1，1. JiJr .i;版本H为打io所有标准都会被修订，使用木标准的各方应探讨使月1t州标准最新版本的可能忏们GB ). ). (!OS 1)-1), 1115 1. i)!):J 1 S 二-0.UL;-_(I, I)-j() I ). (j I飞c)1 J .口.(10-(.10。.5(0叮20.) 。(!-0.25O. 200 2L10 7 才?:1J 0. ZU旷唱-0.:)1)(, 100 ! ;:.二(H)1且ifj也进行一IK!J;.i ，取且干均值。2 空山试验6. 2. 1 随同试料做空白试验c2.2 分忻黄如1冉!锡青铜时.称取与试料中相近喷的纯坪(-1.1)，随同试料

3、f桩fff1试验6. 2. 3 分析佳肯铜时.移取煤溶液使其媒i丰与试料中镇ki中IJ近.随|白l试料做?!l试院6. 2. 4 分析镀青铜时.移取硫酸镀溶液使其饿量可试料中镀结丰iI，随同试1愤代11A价16. 3拥1定6. 3. 1 试料溶解6. 3. 1. 1 镇黄铜、铅黄钢、铁黄钢、短黄钢、锚青钢和组臼铜试料口 - I I ( , 1 一6.3.1. 1. 1 将试料(6.l)Wr子250rnL电解烧杯巾，投去1加入硝酸(4.9I，IJII热梆梆.月f姑问:jlL的1t牧/，冷却2此时如发现旬偏锡酸沉淀，将?在液蒸发i1-2 111L啕稍冷补力l) ml硝眼飞1.q). J11 Jl:

4、 25mid .在:86.95 C陈化20min.趁热ftJf时光以硝酸(4.11 )洗涤过的;主址滤纸i立将l1tlljij陇(L 1 I飞11J涤沉淀及烧杯34次，J j.将UEit液台片。6.3.1.1.2 用水稀释军80mL /，右，加入l精盐酸(4.15)，在21电流|、电解除Ift，)6.3.1.1.3 待溶液褪鱼后，手电解1 min. 日水冲洗怀壁，再电解Smi口.赴日$仆21役的itt!i1平HF扫1- I 铜，jJ电解完毕u布不切断电流下迅速移出电极并用少垦7(冲洗。6.3.1. 1-4 除铜后的溶液冷却后，按去1移入容量瓶中.用水稀释至走1度.滋生16. 3. 1.1.5

5、战哀I格取试液l1二omL石英烧杯中，蒸发罕怡F，冷去1/可以下按民irvb二l41j6. 3. 1. 2 锡自铜试料6. 3. 1.2.1 将试料(6.l)于150mL石英烧杯中.按表i加入硝酸(.1.9)啕Jm川有解，.巧、洲除u刘的礼t物，加热水j:50 mL，在8595C陈化1ho趁热用预先以硝酸(4.11)洗涤过的fq注:ifftM批lirfl150 mL 丁英烧杯中，用热硝酸(4.11)洗涤烧杯及沉淀3j次。将滤洗械t14: ( 1Y Wf i) L淀及址，t(、hl4 稀释至80日!l.巧在，1m1 商盐酸(4.1S)，在2A屯流中电解除钢。若铅1过大牙IfAHl.jt Ltl叫

6、状NI也T!tiy阳极.螺旋状铅电极为阴极.在lA电流下屯解30min!除去大部分铅。川、l刀附Tf，lftt、迅l主1t!111悦并用少垃;j(Ilt，然后加lit前盐股(4.l5)，iH占净的钳电极在2A屯流1rU.解除甘iJ，_，以|、战fE1ii 条进行。6.3.1.2.2 将保留的沉淀及滤纸放入原石英烧杯中，加入5mL硝(.l.)，;IlIL户1JIF目的JJll:1:工/! ，-仆lL、酸胃悯使有机物完全分解，稍冷。用少量;JC中i:杯壁，bn入:)mI氢模酸，先发至，lI/I:D叫.竹73l吓Ijlif 、3 r川，氢混酸-JZ发苇冒白灿10若溶液仍有混浊，同加:lmL丰U;I较

7、重复处何肉干77rfEuisxld lf+if ll 发王向:乱酸由田大吐白烟变为少!it臼炯冷却J0 GB/T 5121. 13 -1996 6. 3. 1.2.3 C(，磷I，t7)、或等于0.(1幻u时.加入:1mL硝酸(4.9).加热煮沸济解有lt33i?如JIt /.i J j由自j汶(ti.3. , 2.1)侈入FTj个容tt瓶巾，用水前择至却)1立，说生j俨6. 3. 1. 2. 4 若磷lt不小fO. 03 % a.J，向烧中1、(6.3.1.2. 2)中加入d1111，盐酸(1.12)，在洲;rr?HHfF、， 去J，移人GOmL汁液湘、1巾.用10mL盐1唆(4.12)分次

8、洗涤烧材、.JU夜片入分;西iM中.IJII八LI川月2剂，振2230民神?iL分扪I;_.水十1I移人1.s0ml石英烧杯中，)有flltuljJ州11入5mlJftmtl l二)叶、各1 0 S.抑1017r柑后移tli水中II勺1-.次水仙台井。蒸发车1-2mL.沧州6. 3. 1.2.5 川人2SmI. ;j( .5 mL 1.10一氮杂菲溶液.2mL苯叶I酣苯毕阿胶ffFfrr、i1f以if非l)l14科试占1)均%1t匀口1111入1il面对硝萃附I有液，用幸运7)(L 17)巾和至黄色并过UIEl南L移人。:l1 1. ，f ;f ;1-1:- 1 巾。IIJ水洗澡饶杯电洗液并人

9、t液中咱控制体积在1日mL左右，放i:10 min. jJ川JL川日入:2川i向!ml乙阪f厅耐q咱l一啕扣恬、J7 l 口川!川川川l门川I口，.静挣yt分相)r川TA斤;7-嘈弃j去二j点k丰柑UJ 有村机L相中加入l刊omL 7水k振Y蔼古l刊s.占挣争7匠f分十柑口h后7.弃JL;，/1但k机川1J今1川f月1刊il1节H内手刮讪J川J川H八:JmL水，振T 1IIUl!八二川lm民主(.1. 10) .bn热煮沸溶解盐类，怜却。JE试料，l含有饮.加入2mL击帘i酸fffiiEL 6. 3. 3 i&巴山入l淌对耐J基由衍液、m氨水(4.18)1和学黄色.再用盐酸(4，1:l)U，!

10、r科l王ttift价mj(吁过1，:261y G/T 5121. 13 -1996 2. (l mL加入1mL抗坏血酸济液、二.(1 mL硫腕;在液，每加-种试剂均须混匀u侈入50mL存ht嗣t中.加入3.() mL格大青S溶液，昆主101m入5.0 rnL无水乙酸饷溶液，说匀。J1l水稀释主去1J主唾tl45j吹的5min (主温低f15 CM放J15 mi日。6. 3. 4 测量移取部分试液f1 cm(试料J.J2 g H才1fl3川n)吸收皿中，以随同试料的专内溶液1;号比.T分iut度计波长045nm处测I:;其吸光度，从一作曲线上查出相成的知虽6. 4 工作曲线的绘制6. 4. 1

11、哆取0.1.00.2. O.3. 00.4. 00.5. 00 mL铝标准溶液(.1.33或1.34分别汽于lSO川，烧料、I.f丁IJ口人5mL硝酸(4.10)若试料巾含有钦，加入2mL苦苦仁酸济i皮n以卡跤6.J. 3 j丘it v 6.4.2 移取部分试液F;)cm必1cm吸收皿巾，以试f!空白为参比.-f分光光j吏计波长:)，15nIn处川1lit 其吸光度。以铝量为横悦标，吸)t;度为纵ili标绘制I丁作iHJ绞。7 分析结果的表述按式(1)计11制的百分含址卢v X 10- AK%)=2丁汇TV7)IOO. ( 1 ) 式中n1l白工作曲线上11得的铝茧，g，71广试液总体积.mL

12、;V) 分取试准体积，mL;川l试料的质量.g 所得结果4丧尽至两位小数。ki铝含量小I一口.10%时，表示军3位小数./J、于O.010 %时，丧FFE在If小数。8 允许差实拉室问分析结果的差fJ)恒不大于表2所列允许差。去2f吕古量0.001 0-0.0030 了O. 003 0 -. (. 006 0 7、O.006 ()卢().015 二、O.(15-0. 030 二Q. OJO Q. 050 L一O.O!l O-vO.l L 0. lO r-.- . 25 0守2S().50 允1年O. 000 I O. 1 5 0, 003 0 Q. 005 (). 01 S O. 020 ()

13、.03 O. OS 差。/0. 50 %严12-00%10 引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准巾引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示!据丰均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的件方应探，t使用下列标准最新版本的叮能付JGB ). 4-88 标准化丁丁作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 -78 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定1 1 方法提要试料用硝酸济解，用氨水和盐酸调节榕液pH值，在缓冲溶液及盐酸泾胶存在干.使侣与苯甲龄4吏主成ih淀，过i虑。沉淀用棱酸溶解，加入过量的乙二胶阿乙酸二饷(C10日14N:OSNa2 2H/).以:xJ悄基阶;与指示剂，用氨水

14、和盐酸调节酸度，煮沸.冷却。加入六次甲基四艘，以工甲盼榄为指示剂.用伴标准溶液滴定过敏的乙二胶问乙酸二销(CHN，O，Na， 2日，0)。加入氟化纳.煮沸，冷却。再用针标准溶液;由定被释放出来的乙二胶四乙酸二纳(C1oHl1N20前Na2 2H,O) 0 12 试剂12. 1 氟化纳。12.2 硝酸(1十)。12. 3 盐酸(1卡1)。12. 4 盐酸(1+2)。12.5 盐酸c(日CI)= 1 mol(L丁。12.6 氨水(卢O.90日/mL)。12.7 缓冲溶液:将120g无水乙酸纳溶解于水巾.加入131JmL盐酸02.3)，用水稀丰在全1)OO rnL.混匀。此溶液约为pH4.4。12.

15、 8 盐酸控股溶液(100g(L)。12. 9 苯甲酸接溶液(80日(LJ。:2. 10 苯甲酸锻洗液:将400mL水、50mL苯甲酸钱溶液(2.9)与50mL盐酸经胶j抨彼(12.8)混匀L12. 11 六次甲基四胶溶液(300g(Ll。12.12 乙酸(1十1):用36%乙酸配制。12. 13 对硝基酣溶液(2吕(L)。12. 14 工ItJ盼橙溶液i(2日(L) 12. 15 乙二胶四乙酸二饷(CloHJ.jNzOsNa2 2日，0)标准溶液(Cj，JHuNl)Na， 2日)-0, 025川:_)LLJo将9.3g乙二胶四乙酸二纳(C，HNcaNa， 2H，()溶于约200mL热水巾，冷

16、却移人1O(_)( rnL容蛙瓶中.用水稀释至刻度，混匀。12. 16 铝标准溶波:胁取1.IJOO g纯知宣l一1511mL聚囚氟乙烯烧杯巾，加入20rnL氮氧化rlSii if (300g/L)，缓慢加热溶解完全，冷却。用盐酸02.3)1.周王沉淀消失，济液清澈，此时榕液l注再去J陀.冷到j-EZ人1OIJO mL容世瓶中，用水稀释至主j度，说匀。此溶液1mL?干1rng铝r262 GB/T 5121. 13-1996 12. 17 坪标准;商定溶液川Z川-0.020 00 mol/LJ 0 12.17.1配jjrJ称取.308 g N铸悖于300mL烧杯巾.以尽量少的盐酸(12.，)熔解

17、后i周fI4121，何人1 000 mL容娃瓶中，用水稀棒豆豆1度.l昆匀斗12. 17. 2 标定f要耳lO.OOmL铝标准溶液(12.16)r 300 m1.烧杯中，以F按13.24132.7条坷忖。按式)Yl-1伴标准f商定溶液的实际浓度20.010 =页女百698 式中i平标准i商定溶液的实际浓度.mol/L:V , 标;.Es.j所消耗拌标准滴定溶液的体积1mL:(1 .026 98一勺1.110 mL锦标准滴定溶液l亿n)= 1.000 rnol/L J相当的f冉的质量.g/mol (二)取3份进行标定，其所消祀的辞标准滴定溶液的极重罢不超过O.lOmL.取其平均值。df则.-J草

18、和标A丘。13 分析步骤13. 1 试料按表3称取试样.精确写巨0.0001 g. 铝肯量，只0. 50._4. 0。4.00.-. 6.1)0 一6肌)-8.00二也00-12.00独立地进行两次测定，取其平均值c13. 2 测定表3试来f.g 0.000 。.:1 00 0.200 。10013. 2. 1 将试料03.)置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸，如l热榕解完全，煮沸除去氮氧化物n如发现有偏锡酸沉淀，将溶液蒸发至3mL左右，bn入少量水.煮梯，冷却。13.2.2 加水至体积约为80mL，滴加氨水至产生少量沉淀(要边滴加边用玻璃棒搅拌操作时交fJiA不1(1沉淀Iltt在烧析、

19、内壁上)，立即精加盐酸(2.4)使沉淀刚好榕解。加入70mL缓冲济液，和J mL盐梭于主胶溶液，加热煮沸，加入25mL苯甲酸钱溶液，充分搅拌后，J电热板低温处放iyf2()n1111.使L记阶、化气13. 2. 3 用快速定量滤纸过滤，以热苯甲酸按洗液洗涤烧析-次、洗涤沉淀工次u用玻璃悻将大部分UL淀移入原烧杯中，再分3次i商加1UmL热盐酸1.00户-3.0035 少2.5 飞3. OO3. 50 35 小5 3. 50 6. 00 40 3.5 6. ()O8. 00 35 2.5 8. OO 12.00 30 2. 0 13. 2. 5 加入2滴对硝基盼溶液咽用氨水中和至溶液呈黄色，然后

20、滴加盐酸02.5)至1容液变无色，再根据铝含量按表2加入一定过量的盐酸02.5)，)J水至溶液体积约100mL.加热煮沸约1.5min.冷却。13. 2. 6 加入5mL六次甲基四胶溶液，1滴-甲盼橙液，用绊标准滴定溶液滴定军溶液内黄色变主l紫红色(不计体积)。13.2.7 向溶液中加入1g氟化纳，煮沸1min.冷却。滴加乙酸溶液呈黄色，用怦标准滴定溶液滴定至榕液由黄色变为紫红色为终点。14 分析结果的表述投式(2)计算铝的百分含量:c. V, X O. 026 98 Al(%l =. ., 0.0_ OV X 100.( ) ) m, 式中，(-悴标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V2 滴定时所梢耗钵标准滴定溶液的体积.mLiH 试料的质量，g;0. 026 98一一与1.00 mL钵标准滴定溶液c(Zn) 1. 000 mol/LJ相当的铝的质量.g/molo所得结果表示至两位小数。15 允许差实验军间分析结果的差值应不大于表5所列允许差表5铅青量0. 502. 00 二2.OO4. 00 .4. OO8. 00 8. OO12. () 261 允1午差0.07 O. 1 。15Q. 20 %