GB T 5121.12-1996 铜及铜合金化学分析方法 锑量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铜及铜合金化学分析方法锦量的测定Coppcr and copper alloys-Determination (Jf antimony content 1 范围本标准规定了铜及铜合金中锦含量的测噎方法。G!T 51 21- 12 1996 代替(714512112 85 (B !l 122. 17 S CB 6521.4 8fi cn :!t)(12. 8 6; CB 8SS(). 1-1 87 本标准适用于铜及铜合金中锦含量的测定。测定范国，0.0010%O，070%o 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.)听iJIt

2、版木均为有效。P斤布标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1.4 88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定(;Il 1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729- 87 冶金产品化学分析分光光度法通贝3 方法提要试料用混合酸溶解，硫酸冒烟并蒸发主巨近干。在盐酸介质中，迁价锦的络阴离子与结晶紫所吁:成的络合物，用甲生在苯取.于分光光度计波长610nm处测量吸光度。4 试剂4. 1 :!i;lj(碳酸俐。4-2 甲苯。4-3 氢氟酸(pl.13g/mLl。H 混合酸，1单位体积盐酸(pl.19 g/mLl 1单位体积硝酸(p.12g

3、!mLl混合4.5 盐酸(1+1)。4.6 旺酸(1十1)。4. 7 磷酸。+l)。4.8 氯化亚锡溶液(100g/Ll，称取10g氯化亚锡(SnCl， 2H20 1 .置于250mL烧杯中.flU入100mL 故酸(4.5) ，做热溶解。用时现配。4, 9 ;j巨硝酸纳溶液(OO日!L).用时现配。4.10 眠溶液(500g!L)。4. 11 结晶紫济液(2日!Ll。4. 12 锦标准贮存溶模:称浓O.100 0 g纯锦于15()mI烧杯巾，加入20mL硫酸(pl.84 g/mU , 1m热至完全浴解.冷却，移入1000 mL容量瓶中。加入160mL硫酸(-1.6)，岭却，用水稀释罕却JIl

4、l.昆主Lt 溶液1mL含().1 mg镑。4. 13 锦标准溶液:移取5，00mL锦标准贮存榕液于100mL容量瓶中，用盐酸(4.5)稀释主IJ刻度.混国家技术监督局199611-04批准1997 04 01实施25i 匀。此济液1mL含5g锵5 仪器分t光度计。6 分析步骤6. 1 试丰|GB!T 51 21. 12-1996 按表i的取试料.精确辛。.0001 g门锦y 丙trl: ,I/n O. 001. 005 0 :0 , 0050-.0. )l() O. 010.唱-0.025 二().025-0, U50 :丁0.050-(. 25 独LL地进行二次测定，取其于均值。6. 2

5、空白试验随同试料做空tf1试验G6. 3 测定表ll式料量40.500 ().230 0.500 川.SO Q. 250 怖悻体机，川i!)u 口。1 (1) 6. 3. 1 将试料(6.1 )霄于100mL烧杯巾电加入5rIILILt合酸，微热溶解(分析陆青钢、陆黄制u.j啕力11八i-51百氢酸)，加入5rpL硫酸，)昆匀。111:泪加热写三日臼烟，并蒸军近f(保持潮湿).稍冷.JJ 11入tumI 盐酸.溶解盐类。对佛含量大于O.010%的试料，按表l将溶液移入容量航中，用盐酸洗涤烧杯，洗被川人在讲li(I，用盐酸稀稀主刻度，混匀，移取10.00mL Wf原烧杯中。6. 3. 2 将溶液

6、温热.在摇动下，加O.8 rnL氯化亚锡溶液，混匀.放肯2min，冷却c将济iH名人125n吐，分被漏斗中，用10mL盐酸分次洗涤烧杯，洗液井入分液漏斗中。6. 3. 3 loj分液漏斗中加入4mL磷酸，混匀，加入2mL i硝酸纳溶液.摇动2mn , J;II入(1.二mL躲在液。摇功30S，立BII沿分液漏斗内喧加洛50mL水.并迅速加入0.5mL结晶紫溶液反2:-;.0mL rJT居二.口企紧塞子.剧烈振荡1min，弃去水相，有机相移入预先hn有O.31日元水碳酸俐的25川LFJtrJ容+lf瓶中.盖好基于咽摇动数次。6. 3. 4 将部分溶液移入1cm吸收皿巾，以甲苯为参比.于分光光!l

7、iit波长610nm处!f,t )1; 11&光l豆6. 3. 5 减去随同试料的空臼溶液的1吸光度从工竹曲线上查出相町的销量。6.4 工刊曲线的绘制6. 4. 1 移取0，1.00.2.00，3.00咽4.00.5. mL 锦标准溶液，进f一组100mL烧怀， Jtl也院附:fff要，度.以Ffli6. 3. 26. 3. 4条进行。6. 4. 2 减去试剂空白的吸光度.以锦量为横坐标，叹光度j纵坐标绘制王作IIr戈L7 分析结果的表述It式:(j )汁宇)佛的百分含量2、三GB/T 5121.12-1996 V X 10- Sb0.003 0-0. 010 O. 001 0 0. 010O. 020 (1, 002 0. 020O. 040 0日J40. 0400. 070 0.010 256