GB T 5121.1-1996 .pdf

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1、L一一口JilJ 5121-1飞5121.23-1996GB/T 本系列中小f和，j l如iJI哇(r，测定;:.JT:-，占2、钦Iit的测定/1)挝、I、刊导址的刊IJl ); h i.L 2 , :恬idiH圳J丘斗1itij;zfz (99.OO%99. 98/ GB!T 5121. 1 .1996 10 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用丽构成为本标准的条文。中二标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用F列标准最新版本的可能性。GB . .!- 88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467- 78 冶金产品化学分析方法标

2、准的总则及一般规定Gll 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通ml1 1 方法提要试料用混合酸溶解，调整溶液体职后，于小电流进行电解。电解终止后，铅阴极用水利i元水乙醇洗涤、燥、冷却后称量。电解后的溶液用分光光度法测得钱留的铜量给予补正后，求得制的总量。12试剂12. 1 巳水乙醇。12.2 硝酸(1十1)。12.3 氨水(1十1)12.4 混合酸:7单位体积硝酸(p1.42日!mL)、10单位体积硫酸印1.84g!mL)亏25单位体积水混匀、冷却。12. 5 混合酸取42mL混合酸02.4)于500mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀。12.6 拧橡酸接溶液，(500g!L)。12.7

3、 双环己闹革酸二踪(BCO)(1 g!L)，称取BCOO.5g于300mL烧杯中，加入50mL i.醉、200mIJ温点溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释军刻度、混匀。12.8 铜标准贮存溶液:称取O.100 0 g纯铜置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(12.2)，低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入1000 mL容量瓶中.用水稀释至刻度，1ft匀。此溶液1mL含100问铜。12. 9 铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释草药i度，混匀。此洛液1mL含10E铜。12.10 中性红乙醇溶液，(1g!L)。13 仪

4、器13. 1 备有自动搅拌装置和精密电流表、电压表的电解器。13.2 电热恒温干燥箱。13. 3 铅阴极用直径约0.2mm的钳丝，编织成每平方厘米约36m筛孔的问.制成闷状阅筒彤。地方法1中的因1013. 4 铅阳极螺旋形。见方法1中的图2013. 5 分光光度计。14 试样试样如己氧化，成称取需要量的试样置于烧杯中.b入100mL冰乙酸(l十4) .加热煮沸2._3min. 奔去溶液.i式佯以水冲至无酸味，以元水乙醇洗涤三次，取出，待龙水乙醇挥发后立即肯于05C主右的电热恒温干燥箱中干燥3-5 min，取出，置于干燥器中待用。188 G8!T 5121. 1- 1996 15 分析步骤15.

5、1 J料称取5.OO) S. 007 g试悴，精确l0.0001 g , 独立地进行一次测定.取其平均值r15. 2 测定15. 2. 1 称取试样后.再放上制j阴恨，称取民料与铅币极的总量。取出铅IJ极喃自立入F燥甘苦叶，将试料(15.1)rl人250mL高型烧杯11 ，盖上表nu.，沿杯门缓慢力11入42mL i昆仑酸(12.J)r辛格主!iELiz F47 1 r.。15. 2.2 将烧杯(5.2.1)于8090C干加热至试料完全溶解，继续加热1.52h以驱除&的氧化物a取F稍怜吨以水洗涤4年壁及表皿并稀释情液体积约为150mL，:QX入磁力搅拌棒，将烧析、甘于电解仪托fA1.，*司J搅

6、拌装置，将溶液搅拌均匀后停止搅拌。15.2.3 将铅阴板和铅阳恨在电解仪七安装妥当并放入溶液中，使铅电极靠近烧杯底部，以两块平1，N ffil盖好高型烧杯。15. 2. 4 在阴极表面约为0.6A!山n的电流密度下进行电解至溶液虽无色(约j7 h) ，用水洗涤两峡半片表皿、杯壁及电极杆.降低电流密度至0.3A!dm继续电解至新被水浸没的电极杆不再沉积tM铜u.j为止。15.2.5 不切断电源，迅速取下高型烧杯并换以加一盛有约180mL /j(的高型烧杯.继续电解15UH!l。15.2. 6 il.l提取出伯阴极并浸入另一路满水的250mL烧杯中，t丁移动3次，关闭电源，取Flt极放入应有无水乙

7、醉的烧杯中，取出后立即放入105C电热恒温干燥箱中干燥3- 5 mn，取ttjf: ,t _-F -f燥器中冷却至室温。15.2.7 以原天平称量电解沉积后的钳阴饭。15.2.8 按下法测定电解后溶液中的残留铜量。15.2.8.1 空向试验移取与试料溶液相同量的混合酸(l2.1lT50 mL容量瓶Iff ，随同试料作空白i式驳。15.2.8.2 将电解后的电解液和电解15rnin的一杯水，置于500mL容量瓶中，以水稀释辛茹l度.1目匀。15.2.8.3 移取10.OO20. 00 mL T 50 mL容量瓶中，加入2mL拧橡酸锻浴液，以水稀亏ifrj乙、mL，bn入23滴中性红榕液.用氨水溶

8、液中和王任色褪去并过量).0 mLo加入8.0 rnL双环己酬信向民除j容恼，以水稀释至刻度，混匀，静置20min y 15.2.8.4 将部分溶液移入2cm吸收m中，以随同试料的空白榕液为参比，于分光光度ir波民币。onm 处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量a15. 2. 9 工作曲线的绘制15.2.9.1 移取20.0mL 混合酸02.5)6份，肯于-组50mL容量瓶中，分别加入0.1.00 , 2. 00.3. ()(). 4.00 , 5.00 mL钢标准溶液，以F按15.2.8.3条中加入拧橡酸锻溶液起进行。15.2.9.2 将部分溶准移入2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，1分

9、光克度il彼伏600nm处洲地吸光度，以I仲H量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16 分析结果的表述战式C2li斜铜的百分含量zr Jn , - m.) m., Fn X lO-6l Cu( %l = 11一巳可十斗兀忖?一jX100 21式中:rtlj一一试料与铅阴极的总质量.g ; 川己一一一电解井7号白阳极与沉积铜的总、质量，g;q GBjT 5121. 1- 1996 m;一一臼工作曲线上查得的铜址，吨，V , 一电解后残留铜溶液稀释的总体积，mL;V , 分取残留铜溶液的体积，mL;mc 试料的质量，g0 所得结果表不至两位小数。17 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.02%。200 GB!T 5121. 1 -1996 附录A(j;是不的附录)仪器工作条件使用WFZ1)型原子吸收分光光度计测量制的工作条件如表AL表Ali自l= 灯电流光i昔im 带j 测古J 度斗与nm m 户、口口1n】盯1324.7 3 O. 2 10 , 飞流L L/min 7. 1 t 剖i1. /mill , ，、1】!if