GB T 3286.2-1998 石灰石、白云石化学分析方法 二氧化硅量的测定.pdf

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1、品GB/T 3286.2-1998 前言本标准对GB/T3286. 3-19820.25-1. 00 10.00 5. 0 1.00-4.00 5.00 8.0 7.4.2 加5mL铝酸镀溶液(4.4).混匀，于室温放置20min，室温低于15C时，于约30C的温水浴中放置15-20min. 7.4.3 加20mL草酸-硫酸混合酸(4日，混匀，放置1-2min，立即加入5mL硫酸亚铁锁溶液(4.6) 用水稀释至刻度，混匀。7.4.4 将部分显包液移入适当吸收皿中，以相应的空白试验榕液为参比，于分光光度计波长680nm 处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。注E对低吉量二氧化硅的显色榕

2、液，可在波长810nm处测量吸光度。7.5 工作曲线的绘制移取0.1.00.2. 00.4. 00.6. 00.8. 00.10. 00 mL二氧化硅标准溶液(4.8.3)或0.1.00.2. 00.4. 00. 6.00.8.00 mL二氧化硅标准榕液(4.8.2)置于一组预先盛有10mL盐酸(4.3)的100mL容量瓶中，加8mL无水乙醇(4.7).用水稀释至50mL.混匀。以下按7.4.2-7.4.4操作，以试1IIJ空白为参比，测量吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析铺泉的襄述按式(1)计算二氧化硅的质量的百分数z创O2(%)=仨击X100 式中，v-储

3、备液体积，mL;v，-一分取储备液体积，mL;m，一从工作曲线上查得的二氧化硅量，g;m一一试料量.g。9 允许疆( 1 ) 实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于表2所列相应允许差。对冶金石灰试样，不作实验室间允许差要求。表2% 二氧化硅量实验室内允许差实验室间允许差0.05-0.20 0.02 0.03 0.20-0.50 0.04 0.06 0.50-1. 00 0.05 0.08 1. 00-2. 0。0.07 0.12 2.00-4.0。0.10 O. 15 第二篇高氯酸脱水重量法10 万法提要试料经高温灼烧，盐酸分解，加高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水，过滤，灼烧

4、称量。不纯二氧化硅加氢氟酸、硫酸处理，使硅以囚氟化硅形式挥发除去，再次灼烧。由氢氟酸处理前后质量差计算二氧化硅含量.46 11 试剂11. 1 盐酸(1+1)。11. 2 盐酸(5+95)。11. 3 高氯酸(p1. 67 g/mL)。11.4 硫酸(1.84 g/mL)。11. 5 氢氟酸(p1. 13 g/mL 12 仪器GB/T 3286.2-1998 分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。13制样按GB/T2007.2制备试样。13. 1 试样应加工至粒度小于0.125mm。13. 2 石灰石、白云石试样分析前在105110CC干燥2h.置于干燥器中冷却至室温。13. 3 冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前试样不进行干燥。14 分析步禀14. 1 试料量称取1.00 g试料，精确至0.01g。对冶金石灰试样，应快速称取试料。14.2 空白试验随同试料做空白试验。14. 3 测定14. 3. 1 将试料4.00 O. J 5 o. 20 48