GB T 3286.1-1998 石灰石、白云石化学分析方法 氧化钙量和氧化镁量的测定.pdf

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1、GB/T 3286. 1 1998 前占口本标准对GB/T3286. 1-1982(石灰石、白云石化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镇和GB/T3286. 11-199370.00 0.60 表2% 氧化侵量实验室内允许差实验室同允许差2. 505. 00 0.15 O. 25 5. 0015. 0。0.20 0.35 15. OO22. 00 0.30 0.45 22.00 0.40 第二篇火焰原子吸收光谱法1日方法提要试料以盐酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟。试样溶液喷人空气乙快火焰中，用筷空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度。测量时.加入氯化银作

2、抑制剂消除铝、敏、硅等元素的干扰。11 试剂11. 1 盐酸(1十1)。11. 2 氢氟酸(1.13 g/mL)。11. 3 高氯酸(p1.67 g/mL)。11. 4 氯化银溶液(50g!L)，取252g氯化德(SrC1， 6H，O)于600mL烧杯中，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。11. 5 氧化键标准溶液11. 5. 1 称取O.1 000 g经9501OOOC灼烧1h井冷却至室温的高纯氧化镜(不低于99.99 %).置于250 mL烧杯中，加10mL盐酸(1. 1)溶解，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀E此溶液1. 00 mL含100g氧化

3、摸。11. 5. 2 移取50.00mL氧化娱标准溶液(l.5. 1)置于500mL容量瓶中，加10mL盐酸01.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00 mL含10.0E氧化楼。12 仪器原F吸收光谱仪，备有空气-乙焕燃烧器，楼空心阴极灯。空气和乙烘气体要足够纯净(不含水、油及镇)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。按GB!T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用仪器应达到下列指标。40 GB/3286.1-1998 12. 1 精密度最低要求用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶

4、液).测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。12.2 特征浓度氧化矮的特征浓度应优于0.007用/mL，12.3 检出限氧化缕的检出限应优于0.004g/mL，12.4 校准曲线的线性将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7，13 制样按GB/T2007.2制备试样。13. 1 试样应加工至粒度小于0.125mm , 13. 2 石灰石、白云石试样分析前在105110C干燥2h.置于F燥器中冷却至室温囚13. 3 冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存

5、，分析前试样不进行干燥。14 分析步14. 1 试料量称取0.20g试料，精确至0.0001g，对冶金石灰试样，应快速称取试料。14.2 空白试验随同试料做空白试验。14.3 试料分解与试液制备14.3.1 将试料(4.)置于铀皿或聚四氟乙烯烧杯中，以少量水湿润，小心滴加盐酸(.)至激烈反应停止，再过量5mLo加2mL氢氟酸(11.2).2 mL高氯酸(1.3).低温加热，蒸发冒高氯酸臼烟至近干.冷却向14.3.2 加10mL盐酸(1.1).低温加热榕解盐类，冷却。将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至如l度，混匀。注z该试掖与GB!T3286.4第二篇火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量分析方法

6、制备的试液(14.3.2)相同，可同时用于氧化铁量的测定团14. 3. 3 测量试液14.3. 3. 1 移取10.00mL试液04.3.2)于250mL容量瓶中，加5mL盐酸(11.11.5.0mL氯化镇榕液(11.4).用水稀释至jJJ度，混匀。此试液用于O.10%1. 00%氧化镜量的测定。14.3. 3. 2 移取25.00mL试液04.3.3.1)于100mL容量瓶中，加1.5 mL盐酸(11.川1. 5 mL氯化镇溶液01.4).用水稀释至刻度，混匀。此试液用于1.00%以上氧化镜量的测定。14.4 测量按GB/T7728的要求和操作将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件，在波长285

7、.2nm处以空气乙快火焰，用水调节零点，测量试液中镶的吸光度，以校准曲线上查出相应氧化簇的浓度。14.5 校准曲线绘制移取0.1.00.2. 00.4. 00.6. 00.8. 00.10. 00 mL氧化续标准溶液(11.5.2)于一组100mL容量瓶中，分别加2mL盐酸(11.1) .2.0 mL氧化穗溶液(11.4).用水稀释至刻度，混匀因在原子吸收光谱仪波41 GB/T 3286. 1-1998 长285.2nm处，以水调节零点，测量吸光度。以氧化镇浓度为横坐标，以减去零被度榕液的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。15 分析结果的襄迷按式(1)计算氧化镜的质量百分数:(c一-c，)f.vMgO0.50-1. 00 0.05 0.08 1. 00-2. 50 0.10 O. 15 42