GB T 28192-2011 表面活性剂.洗涤剂.在酸性条件下可水解和不可水解的阴离子活性物的测定.pdf

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1、ICS 7 1. 100.40 G72 gE 中华人民=Ii工./、和国国家标准GB/T 28192-2011 表面活性剂洗涤剂在酸性条件下可水解和不可水解的阴离子活性物的测定Surface active agents-Detergents-Determination of anionic-active matter hydrolyzable and non-hydrolyzable under acid conditions (ISO 2870: 2009 , MOD) 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2012-09-01实施发布

2、G/T 28192-2011 目U吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准采用重新起草法修改采用ISO2870: 2009(表面活性剂洗涤剂在酸性条件下可水解和不可水解的阴离子活性物的测定。本标准与ISO2870: 2009相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页面空白位置的垂直单线(1)进行了标识，附录A给出了相应技术差异及其原因的一览表。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。本标准起草单位:中国日用化学工业研究院、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。本标准主要起草人:姚晨之、李晓辉、胡芳

3、华。I GB/T 28192-2011 1 范围表面活性剂洗涤剂在酸性条件下可水解和不可水解的阴离子活性物的测定本标准规定了一种洗涤剂中阴离子活性物在酸性条件下可水解和不可水解的测试方法。本标准适用于活性物种类有烧基硫酸盐、烧基酣隧硫酸盐和脂肪醇酷硫酸盐。若活性物含量以质量分数表示，则两类表面活性剂的平均相对分子质量必须已知或者预先测定。如果洗涤剂中含有氧化剂，则必须在水解前破坏掉。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5173 表面活性剂和洗涤剂阴

4、离子活性物的测定直接两相滴定法(GB/T5173-1995 , IS0 2271: 1989 , MOD) GB/T 13173一2008表面活性剂洗涤剂试验方法3 原理阴离子活性物在酸性条件下回流水解。水和三氯甲烧的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用氧化节苏锚(一种阳离子表面活性剂)滴定，测定阴离子活性物含量。注:若样品中含有氧化剂，水解前应加入亚硫酸纳将其破坏掉。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锚水或去离子水或纯度相当的水。4. 1 硫酸溶液，c(H2S04)=5mol/L。4.2 亚硫酸铀溶液，C(Na2S03)=20g/Lo 4.3 酣!jt-乙醇溶液，c

5、(C2oH1404)=10g/L。4.4 氢氧化铀溶液，c(NaOH)= 10 mol/L。4.5 氢氧化铀溶液，c(NaOH)=1mol/L。4.6 三氯甲烧，P20=1. 48 g/mL，锢程59.5oc 61. 5 oC。4. 7 酸性混合指示剂，按GB/T5173配制及标定。4.8 氯化韦苏始(海明1622)标准溶液，C(C27H42ClN02 H20)=0. 004 mol/L，按GB/T5173配制及标定。注:GB/T 5173中列出的其他试剂在活性物漓定过程中会被用到。1 GB/T 28192-2011 5 仪器5. 1 锥形瓶，250mL，带有磨口玻璃塞。5.2 回流冷凝器，水

6、冷式，底部有锥形磨口接头，与锥形瓶(5.1)相配。5.3 微量滴定管，2mL。6 取样按照GB/T13173-2008第4章的规定制备和保存实验用品。7 测定步骤7.1 试样溶液A称取3mmol 5 mmol的阴离子活性物，准确至0.001g，用30mL水溶解。定量转移至100mL 的容量瓶中，稀释至刻度。7.2 总阴离子活性物的测定移取10.0mL试样溶液A置于100mL容量瓶中，定容至刻度。移取该溶液10.0mL，按照GB/T 5173所述方法测定总阴离子活性物的含量。7.3 不可水解阴离子活性物的测定7.3.1 移取10.0mL试样溶液A(7.1)置于锥形瓶(5.1)中。用另一移液管移取

7、5.0mL硫酸溶液(4. 1) ，加入少许防暴沸的颗粒。如果样品中含有氧化剂，应再加入10mL亚硫酸铀溶液(4.2)。插上干净的回流冷凝器，沸水浴回流3ho 7.3.2 在回流3h后，移去热源，冷却至室温，用不少于5mL的水从上向下洗涤回流玲凝器，拆下锥形瓶，并用少量水冲洗磨砂玻璃接头，将洗涤水收集于锥形瓶中。7.3.3 滴加1滴2滴酣肤-乙醇溶液(4.3)，并用约4mL的10mol/L氢氧化铀溶液(4.的中和。然后改用1mol/L氢氧化铀溶液(4.5)逐滴加入至刚刚出现红色，30s不消失。7.3.4 加入15mL三氯甲烧(4.的和10mL酸性提合指示剂(4.7)至锥形瓶，塞上瓶塞，充分摇动。

8、按GB/T 5173所述用氧化节苏锦标准溶液(4.的滴定，记录滴定体积。8 结果的表示8. 1 计算8. 1. 1 阴离子活性物2 总阴离子活性物C1以mmol/100g表示，按式(1)计算zV 1 Xc C1=-L一:.:X 100 X 100 m 式中zV 1 -滴定总阴离子活性物时耗用氯化节苏锚标准溶液的体积，单位为毫升(mL); c 氧化节苏始标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); . ( 1 ) m 试验份质量，单位为克(g)。8. 1. 2 酸性条件下不可水解的阴商子活性物不可水解阴离子活性物C2以mmol/100g表示，按式(2)计算zV2 X C C2=一一X100 X

9、 100 m 式中:G/T 28192-2011 ( 2 ) V2-一滴定不可水解的阴离子活性物时耗用氧化节苏锚标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。8. 1. 3 酸性条件下可水解的阴离子活性物可水解阴离子活性物C3以mmol/100g表示，按式(3)计算:C3 =Cl - C2 . ( 3 ) 8.2 精密度8.2. 1 重复性对同-样品，由同一分析者用同一分析仪器同时戎相继两次测定:a) 当所得结果二三1%时，相对误差不超过2%;b) 当所得结果1%时，绝对误差不超过0.02%。8.2.2 再现性对同一样品，在两个不同的实验室中测定:a) 当所得结果二三1%时，相对误差不超过4%;b) 当

10、所得结果1%时，绝对误差不超过0.04%。9 试验报告试验报告应包括以下各项:a) 样品测试过程中必需的数据信息pb) 本标准使用的参考方法sc) 试验结果;d) 本标准中或规范性引用文件中未包括的或任选的任何操作，以及影响试验结果的异常情况。3 G/T 28192-2011 附录A(资料性附录)本标准与ISO2870: 2009的技术性差异及信息表A.l给出了本标准与IS02870: 2009的技术性差异及信息。本标准章条编号2 5.3 7.2 7.3.4 8. 1. 2 8.2.1 4 表A.1本标准与ISO2870: 2009的技术性差异及信息一览表本标准各章条内容GB/T 5173表面

11、活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法GB/T 13173-2008表面活性剂洗涤剂试验方法微量滴定管，2mL 移取10mL溶液A至100 mL容量瓶中，定容至刻度。移取该溶液10 mL，按照GB/T5173 中所述方法测定总阴离子活性物含量加入15mL三氯甲烧(4.6)和10mL酸性混合指示剂(4.7)至锥形瓶，塞上瓶塞，充分摇动。按GB/T 5173所述用氯化节苏始标准溶液(4.8)滴定，记录滴定体积计算式(2)对同一样品，由同一分析者用同一分析仪器同时或相继两次测定:a) 当所得结果二三1%时，相对误差不超过2%;b) 当所得结果1%时，绝对误差不超过0.02%1S0章条编号2

12、对应的1S0各章条内容1S0 2271 表面活性剂洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法1S0 607 表面活性剂和洗涤剂分祥方法1S0 3696 分析实验室用水规范及试验方法EN 14480 表面活性剂阴离子表面活性剂的测定电位测量两相滴定法移取10mL溶液A至100mL 容量瓶中，定容至刻度。移取E原因GB/T 5173-1995为等效采用国际标准1S02271: 1989 0 GB/T 13173-2008中第4章为等效采用国际标准1S0607。因本标准未采用EN14480有关内容，所以试验用水规格本标准要求等同于1S03696三级水，1S0要求为一级水不可水解阴离子活性物含量很低，1S

13、0标准未作规定I GB/T 5173中未包括EN14480 7.2 1该溶液10mL，按照1S02271 I l中所述方法或者EN14480中所述方法测l7.3 8. 1. 2 8.2.1 定总阴离子活性物含量定量转移锥形瓶中水解后物质至100mL容量瓶，用水稀释至刻度。然后移取10mL 至具塞量筒，按照1S02271或EN 14480测定其中不可水解阴离子活性物计算式(2)对同一样品，由同一分析者用同一分析仪器同时或相继两次测定，所得结果之差应不超过平均值的2%由前面试验结果可知，水解3h 后锥形瓶中剩余不可水解的阴离子活性物含量很低，继续稀释10倍后测定，测定结果误差较大。且GB/T517

14、3中未包括EN 14480中所述方法本标准去掉了稀释的步骤，因此计算公式中常数值不同在水解后的阴离子活性物含量很低时，试验相对误差难以达到2%要求GB/T 28192一2011表A.1(续)本标准章本标准各章条内容ISO章条对应的IS0各章条内容原因条编号编号对同一样品，在两个不同的实验室中测定:a) 当所得结果二三1%时，相对误差不超对同一样品，在两个不同的在水解后的阴离子活性物含8.2.2 过4%;8.2.2 实验室中，所得结果之差应不量很低时，试验相对误差难以达b) 当所得结果1%超过平均值的4%到0.04%要求时，绝对误差不超过0.04%5 -FONlNmFNH因。华人民共和国家标准表

15、面活性剂洗涤剂在酸性条件下可水解和不可水解的阴离子活性物的测定GB/T 28192-2011 国中晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数11千字2012年5月第一次印刷开本880X12301/16 2012年5月第一版祷书号:155066. 1-44903 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价28192-2011 打印H期:2012年5月22日F002