GB T 28191-2011 表面活性剂.洗涤剂.对酸解稳定的阴离子活性物.痕量的测定.pdf

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1、ICS 71. 100.40 G72 中华人民11: ./、GB 和国国家标准GB/T 28191一2011表面活性剂洗涤剂对酸解稳定的阴离子活性物痕量的测定Surface active agents-Detergents-Anionic-active matter stable to acid hydrolysis一Determinationof trace amounts CISO 2868: 1973 , MOD) 2011-12-30发布2012-09-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准表面活性剂洗涤剂对酸解稳定的阴

2、离子活性物搜量的测定GB/T 28191-2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2012年5月第一版2012年5月第一次印刷非书号:155066. 1-44899定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 28191-2011 目IJ1=1

3、 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准采用重新起草法修改采用ISO2868: 1973(表面活性剂洗涤剂对酸解稳定的阴离子活性物痕量的测定。本标准与ISO2868: 1973相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页面空白位置的垂直单线(I )进行了标识，附录A给出了相应技术差异及其原因的一览表。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。本标准起草单位:中国日用化学工业研究院、山东胜通集团股份有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。本标准主要起草人z姚晨之、李晓辉、胡芳华、周炳阳。I 1 范

4、围表面活性剂洗涤剂对酸解稳定的阴离子活性物痕量的测定GB/T 28191-2011 本标准规定了存在过量酸回流条件下阴离子活性物水解后，测定洗涤剂中的少量稳定阴离子活性物的方法。本标准适用于测定烧基酣膛硫酸盐中的环状横酸盐，脂肪醇酷硫酸盐和硫酸化脂肪醇中的少量磺酸盐。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5173 表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法(GB/T5173-1995 , ISO 2271: 1989，岛10m3 原理阴离子活

5、性物在酸性条件下回流水解。水和三氯甲皖的两相介质中，在酸性?昆合指示剂存在的情况下，用氧化节苏鳝(一种阳离子表面活性剂)滴定，测定阴离子活性物含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锚水或去离子水或纯度相当的水。4. 1 硫酸溶液，c(H 2 S04 ) =2 mol/Lo 4.2 酣献-乙醇溶液，c(C20HI404)=10g/L。4.3 氢氧化铀洛液，c(NaOH)=10mol/Lo 4.4 氢氧化铀溶液，c(NaOH)= 1 mol/Lo 4.5 三氯甲烧，P20=1. 48 g/mL，馆程59.5 oC -61. 5 oC。4.6 酸性混合指示剂，按GB/T51

6、73配制及标定。4. 7 氧化节苏始(海明1622)标准溶液，c(C27H42CIN02 H20)=0. 004 mol/L，按GB/T5173配制及标定。注:GB/T5173中列出的其他试剂在活性物滴定过程中会被用到。5 仪器5. 1 锥形瓶，250mL，配有锥形磨口玻璃接头。1 GB/T 28191-2011 5.2 回流冷凝器，水冷式，底部有锥型磨口玻璃接头。5.3 微量滴定管，2mL或5mLa6 测定步骤6. 1 试验份称取含有O.5 g2. 0 g待水解阴离子活性物的样品，准确至0.001g，置于锥形瓶(5.1)中。6.2 测定6.2. 1 移取25.0mL硫酸溶液(4.1)至试验份

7、中，再加少许防暴沸的颗粒。6.2.2 将锥形瓶接于干净的回流冷凝器(5.2)，沸水浴加热并回流3h。然后，移去热源，冷却至室温，用不少于5mL的水从上向下洗涤回流冷凝器，拆开锥形瓶，用少许水冲洗玻璃磨口接头，洗涤水收集于锥形瓶中。6.2.3 滴加1滴2滴酣肤-乙醇溶液(4.2)，并用约3mL的10mol/L氢氧化铀溶液(4.3)中和。然后改用1mol/L氢氧化铀溶液(4.4)逐滴加入至粉红色刚刚出现，30s不消失。6.2.4 加入15mL三氯甲皖(4.5)和10mL酸性混合指示剂(4.6)至锥形瓶，塞上瓶塞，充分摇动，按GB/T 5173所述以氯化节苏锚标准溶液(4.7)滴定，记录滴定体积。7

8、 结果的表示7. 1 计算不可水解阴离子活性物的含量(X)以质量分数(%)表示，按式(1)计算:M一-t T一-唱E-v-X . ( 1 ) 不可水解阴离子活性物的含量(y)以毫摩尔每克表示，按式(2)计算:y=VXT 一-m ( 2 ) 式中zV一用于滴定的氯化节苏铺溶液体积，单位为毫升(mL);T一一氧化节苏锚溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L); M一一不可水解阴离子活性物的相对分子质量;m 试样份的质量，单位为克(g)。7.2 重复性对同一样品，由同一分析者用同一分析仪器同时或相继两次测定:a) 当所得结果注1%时，相对误差不超过2%;b) 当所得结果1%时，绝对误差不超过0.

9、02%。7.3 再现性对同一样品，在两个不同的实验室中测定:a) 当所得结果二三1%时，相对误差不超过4%;b) 当所得结果1%时，绝对误差不超过0.04%。2 GB/T 28191-2011 8 试验报告试验报告应包括下列各项:a) 样品测试过程中必须的数据信息;b) 本标准使用的参考方法;c) 试验结果;d) 本标准中或规范性引用文件中未包括的或任选的任何操作，以及影响试验结果的异常情况。-FON-NH阁。GB/T 28191-2011 附录(资料性附录)本标准与ISO2868: 1973的技术性差异及信息A 表A.1给出了本标准与ISO2868: 1973的技术性差异及信息。本标准与IS

10、O2868: 1973的技术性差异及信息一览表本标准章本标准各章条内容IS0章条对应的IS0各章条内容原因条编号编号本方法适用于测定脂肪蹲隧本方法适用于测定烧基盼隧经试验本标准方法硫酸盐和硫酸化脂肪爵中的少2 硫酸盐中的环状磺酸盐，和硫酸也适用于测定脂肪蹲1 量磺酸盐，以及炕基酸隧硫酸盐隧硫酸盐化脂肪醇中的少量磺酸盐中的环状磺酸盐GB/T 5173 表面活性剂和洗IS0 2271 表面活性剂洗涤GB/T 5173-1995 2 涤剂阴离子活性物的测定3 剂阴离子活性物的测定直接为等效采用国际标准直接两相滴定法两相滴定法IS0 2271: 1989 不可水解阴离子活微量滴定管.2mL或5mL 性

11、物含量很低，原IS05.3 标准未作规定加入乙醇以除去中和时生成滴加1滴2滴盼歌-乙醇溶的大部分元机盐。过滤沉淀的经过对照试验证实，液(4.2).并用约3mL的盐，并蒸发滤液至干，以除去乙无论采用滤除无机盐10 mol/L氢氧化销溶液(4.3)中7.2 回事。加水至锥形瓶的残余物中，步骤还是没有滤除无6.2.3 和。然后改用1mol/L氢氧化然后加15mL三级甲:皖和机盐步骤，试验结果销溶液(4.4)逐滴加入至粉红色10 mL混合指示剂溶液，用玻璃一致刚刚出现.30s不消失塞塞住锥形瓶，并充分摇动对同一样品，由同一分析者用同一分析仪器同时或相继两次对同一样品，由同一分析者用在水解后的阴离子测定

12、:同一分析仪器同时或相继两次活性物含量很低时，试7.2 a) 当所得结果二三1.%时，相8.2 测定，所得结果之差应不超过平验的相对误差难以达对误差不超过2.%;均值的2.%到2.%要求b) 当所得结果1.%时，绝对误差不超过0.02.%对同一样品，在两个不同的实在水解后的阴离子验室中测定:对同一样品，在两个不同的实活性物含量很低时，试a) 当所得结果:;?-l.%时s相8.3 验室中，所得结果之差应不超过验的相对误差难以达7.3 对误差不超过4.%;平均值的4.%到4.%要求b) 当所得结果1.%时，绝对误差不超过0.04.%表A.1侵权必究n叫wAWUVE O内UEA丛ZEAq-唱IE. phUE Fhum nu FHr唱I- , 四号一价书一定* 版权专有14.00元28191-2011 打印日期:2012年5月22日F002