GB T 28189-2011 纺织品.多环芳烃的测定.pdf

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1、ICS 59.080.01 1月V04 中华人民纺织品运昌主七和国国家标准GB/T 28189-2011 多环芳短的测定Textiles-Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons 2011-12-30发布数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检去总局中国国家标准化管理委员会2012-09-01实施发布GB/T 28189-2011 目。昌本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/SC 1)归口。本标准起草单位:浙江省检验

2、检疫科学技术研究院、浙江理工大学、中华人民共和国台州出人境检验检疫局。本标准主要起草人:赵珊红、吴刚、陈海相、王建玲、吴俭俭、阮毅、王力君、郭方龙、茅文良。I GB/T 28189-2011 纺织品多环芳短的测定曹告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了采用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定纺织品中16种多环芳怪(见附录A)的方法。本标准适用于各种类型的纺织品。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1 多环芳是polycyclic a

3、romatic hydrocarbons(PAHs) 由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列短类化合物及其衍生物，环上也可有短的烧基或环烧基取代基。3 原理用超声波提取，提取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定，采用选择离子监测模式，外标法定量。4 试剂和材料4. 1 正己烧z色谱纯。4.2 丙酣:色谱纯。4.3 二氯甲烧z色谱纯。4.4 正己烧+丙酣(1+1，体积比)。4.5 正己烧+二氯甲烧(3+2，体积比)。4.6 16种多环芳短标准品:纯度二96%，见附录A。4. 7 标准储备溶液(约1000mg/L):准确称取适量附录A所列16种

4、多环芳短标准品，用正己烧(4.1)将每种物质配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液。注:在OC-4C避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月。4.8 混合标准工作溶液(10mg/L):准确移取适量标准储备溶液(4.7)，用正己烧(4.1)配制成浓度为10 mg/L的混合标准工作溶液，再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液。注:在OC-4C避光保存条件下，混合工作溶液的有效期为3个月。4.9 硅胶固相萃取柱:500mg/3 mL或相当者。使用前用5mL正己皖(4.1)预淋洗，使之保持润湿。4. 10 氮气:纯度二三99.99%。1 GB/T 28189-2011 5 仪器和设备5.

5、1 气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSm。5.2 可控温的超声波发生器:工作频率为40kHz或45kHz ,60 .C时控温精度为士2.C。5.3 恒温水浴真空旋转蒸发仪:控温精度为土2.C。5.4 固相萃取装置。5.5 氮吹仪。5.6 分析天平:感量为0.0001g与O.Olg.5. 7 提取器:带螺旋盖的离心管，50mL。5.8 150 mL平底烧瓶。5.9 聚四氟乙烯滤膜:0.45mo6 分析步骤6. 1 样晶准备取有代表性的样品剪碎成约5mmX5mm，混匀。6.2 提取准确称取1g上述剪碎样品(6.1)，精确至0.01g，置于50mL带螺旋盖的离心管(5.7)中，加入30 mL正己烧

6、十丙酣(4.4)提取液，密封后，在60.C水浴的超声波发生器(5.2)中，超声提取30min，冷却至室温后，将提取液完全转移至150mL平底烧瓶(5.8);再用30mL正己皖十丙酣(4.4)重复超声提取一次。合并以上提取溶液，在35C水浴中减压旋转蒸发至近干(不应蒸干)。加入2mL正己;皖(4.1)榕解样液，待净化处理。6.3 净化和定容将6.2处理后的样液转移至固相萃取柱中(4.的，控制流速为O.5滴/s.再加入5mL正己烧洗脱，弃掉以上洗脱液。然后加入5mL正己烧+二氯甲烧(4.5)淋洗，收集淋洗液，在35.C水浴中，用氮吹仪(5.5)缓慢吹至近干，用正己;皖定容至2.0mL，用0.45m

7、滤膜(5.的将样液过滤至小样品瓶中，待气相色谱-质谱分析。注:元需对每个祥品进行净化，可有选择地对有干扰类物质的样品进行净化。6.4 测定6.4. 1 气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的:a) 色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱，30mXO. 25 mm(内径)XO. 25m(膜厚)，或相当者;。20C I min _ . ,_ ., 5 C I min _. _ b) 柱温:50 .C (0 min)一一一一一250.C (0 min)一一一一310.C (5 min) ; c) 进样口温度:270C; d) 质谱

8、接口温度:280.C; e) 四极杆温度:150.C;f) 离子源温度:230.C;2 g) 电离方式:EI;h) 电离能量:70eV; i) 测定方式:选择离子监测模式;j) 进样量:1L; k) 进样方式:不分流进样;1) 载气:氮气(纯度二三99.999%)，流量1.0mL/min; m)溶剂延迟:4min。6.4.2 气相色谱质谱定性及定量分析GB/T 28189-2011 根据样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液(4.的与样液等体积参插进样，标准工作搭液和待测样液中每种多环芳怪的响应值均应在仪器检测线性范围内。必要时对样液进行适当稀释。注:在上述气相色谱-质谱条件下，1

9、6种多环芳怪的保留时间、定性离子和定量离子及丰度比参见附录B;16种多环芳短的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录c.如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，可根据附录B中每种多环芳炬列出的选择离子的种类及其丰度比对其进行确证。6.4.3 空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7 结果计算样品中多环芳短含量按式(1)计算，结果表示到小数点后一位。计算结果需将空白值扣除。式中zXz-Cs Aa V F -A .:s Xm X;一一样品中多环芳怪i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); C; 标准工作溶液中多环芳:怪i的浓度，单位为毫克每升(mg/L); 儿一

10、一样液中多环芳短i峰面积;A;s 标准工作溶液中多环芳短i峰面积;V 样液最终定容体积，单位为毫升(mL); F一-稀释因子;m 最终样液代表的试样量，单位为克(g)。8 测定低限、回收率和精密度8. 1 测定低限本方法对纺织品中16种多环芳煌的测定低限均为0.1mg/kg。8.2 回收率. ( 1 ) 本方法16种多环芳短的回收率是对色牢度试验用三种标准贴衬织物进行添加回收率试验获得的。几种标准贴衬织物的回收率参见附录D。3 G/T 28189-2011 8.3 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝

11、对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。9 试验报告试验报告至少应给出下述内容za) 样品描述;b) 采用的标准;c) 试验结果，以16种多环芳短总量和苯并aJ苗含量分别表示pd) 试验日期;e) 任何偏离本标准的细节。4 GB/T 28189-2011 附录A(规范性附录)16种多环芳是清单表A.116种多环芳蛙清单序号中文名称英文名称CAS编号分子式1 茶naphthalene 91-20-3 ClOH8 2 道烯acenaphthylene 208-96-8 C12 H 8 3 革acenaphthene 83-32-9

12、C12 H 10 4 药fluorene 86-73-7 C13HlO 5 菲phenanthrene 85-01-8 C14 HIO 6 惠anthracene 120-12-7 C14 H lO 7 荧葱fluoranthene 206-44 O C16 H lO 8 花pyrene 129-00-0 C16 H lO 9 苯并a丁惠benzoaanthracene 56-55-3 C18 H 12 10 日chrysene 218-01-9 C18 H 12 11 苯并b荧葱benzobfluoranthene 205-99-2 C20 H 12 12 苯并k荧惠benzok丁fluor

13、anthene207-08-9 C20 H12 13 苯并a花benzoapyren 50-32-8 C20 H 12 14 苟并1，2 , 3-cd正indeno1 , 2, 3-cdJ pyrene 193-39-5 C22 H 12 15 二苯并出，hJ惠dbenzoa, hJanthracene 53-70-3 C22 H 12 16 苯并g，h，iJ花benzog, h , iJ perylene 11-24-2 C22 H14 5 GB/T 28189一-2011附录B(资料性附录)16种多环芳垣保留时间、定性离子和定量离子及丰度比表B.1 16种多环芳是保留时间、定性离子和定量离

14、子及丰度比特征碎片离子序号物质名称保留时间丰度比amu 口un定量定性1 茶4. 780 128 102 ,127 ,129 100 : 7.5 : 12.6 : 10.9 2 直烯6. 665 152 76 ,151 ,153 100 : 7.5 : 19.3 : 12.9 3 E 6.877 153 76 ,152 ,154 100: 14: 47.9: 95.4 4 药7.507 166 139 ,165 ,167 100 : 7.2 : 91. 1 : 13.2 5 菲8.674 178 152 ,176 ,179 100 : 8.6 : 18.4 : 15. 1 6 惠8. 736

15、178 152 ,176 ,179 100 : 7.0 : 17.7 : 15.3 7 荧;惠10. 126 202 10 1,200 ,203 100: 9.4: 19.8: 17.3 8 花10.413 202 101 ,200 ,203 100: 10.8: 20: 17.3 9 苯并aJ惠12.411 228 114 ,226 ,229 100 : 9.2 : 25.6 : 19.5 10 窟12.480 228 113 ,226 ,229 100 : 8.6 : 28.1 : 19.6 11 苯并bJ荧惠14.883 252 126 ,250 ,253 100 : 11 : 22.3

16、 : 21. 6 12 苯并kJ荧惠14.953 252 125 ,250 ,253 100: 11. 9 : 21. 7 : 21. 8 13 苯并aJ花15.696 252 126 ,250 ,253 100 : 11. 8 : 22.6 : 21. 7 14 苟并1，2，3-cdJ花18. 700 276 138 ,274 ,277 100: 17.0: 20.0: 23.7 15 二苯并a，hJ惠18.829 278 139 ,276 ,279 100 : 15.3 : 26.6 : 24. 1 16 苯并g，h，iJ花19.371 276 138 ,274 ,277 100 : 18

17、.5 : 20.8 : 23.6 6 也十件700000 600000 500000 400000 1 300000 200000 100000 5.00 1一一蔡;2一一-庵烯53一一盾;4一一药;5-一菲R6十一葱;7一一荧葱48一-边;G/T 28189-2011 附录C(资料性附录)16种多环芳短的气捆色谱-质谱选择离子色谱图3 8 4 7 6 5 2 10 9 12 11 13 15 1.6 14 n Il且10.00 15.00 20. 00 时间Imin9 苯并aJ惠;10-一窟;11一苯并bJ荧葱;12-苯并kJ荧惠;13 苯并Ca花;14 苟并1，2，3-cdJ花;15 二苯

18、并a，hJ惠;16一一苯并g，h，iJ花。圈C.116种多环芳短的气相色谱-质谱选择离子色谙圈7 G/T 28189-2011 附录D(资料性附录)16种多环芳蜂的添加回收率试验结果表D.1棉贴衬布的添加回收率(n=6)添加0.1mg/kg 添加0.2mg/kg 添加1.0 mg/kg 序号物质名称回收率(x士s)RSD 回收率(x土s)RSD 回收率(x士s)RSD % % % % % % 1 茶77土6.58.4 90.0 :1: 3.2 3.6 100.0士5.85.7 2 革烯72.1士4.。5.5 88.0土7.88.9 99.0士3.63. 7 3 革75.8土6.48.5 85.

19、0士6.67.8 95.7 :1: 6.2 6.5 4 药79.0土3.94.9 98. 5土9.29.4 10 1. 0土3.83.8 5 菲77.7土5.36.8 97.5土8.68.8 102.0士6.66.6 6 惠78.8土5.46.9 93.4土7.48.0 98. 7土9.69.8 7 荧葱78.9土3.64.6 90. 3士6.16.7 104.0土4.34.2 8 花71. 2土6.38.8 72.5士6.89.4 97.0土4.85.0 9 苯并aJ惠76.8土5.67.3 83.6 :1: 7.3 8.8 91. 2士8.29.0 10 E 76.3士7.。9.1 94.

20、2土3.23.4 102.0土3.43.4 11 苯并bJ荧葱75.1土7.29.6 80. 7土7.18.8 10 1. 0土7.。6.9 12 苯并kJ荧惠78.8土7.08.9 91. 7士7.48.1 102.0土5.85.6 13 苯并aJ花76.5 :1: 6.6 8.6 88. 7士8.59.6 100.0士3.63.6 14 苟并口，2，3-cdJ花76.8土4.9 6.4 95.7 :1: 3.6 3.7 103.0士6.56.3 15 二苯并a，hJ惠83.5土7.69.1 87.4士8.29.4 10 1. 0士6.56.5 16 苯并g，h，iJ花71. 3土6.69.

21、3 86.2土7.48.6 102.0土7.77.6 注:RSD为相对标准偏差。表D.2丝绸贴衬布的添加回收率(n=6)添加0.1mg/kg 添加0.2mg/kg 添加1.0 mg/kg 序号物质名称回收率(x土s)RSD 回收率(x土。RSD 回收率(x士s)RSD % % % % % % 1 茶70士6.39.0 88.5土5.25.9 101士2.72.7 2 E烯75.8土6.28.2 96.3土8.28.5 98.2士3.93.9 3 革70.3土6.99.8 84.3土5.86.9 90土4.65.1 4 药77士7.29.3 97.3土8.38.6 78.5土7.39.4 5 菲

22、77.5土7.49.5 101. 8土9.99.8 99.8土3.93.9 6 葱81. 2土7.69.4 93.7士7.78.2 98.5土9.7 9.9 7 荧葱76. 2土6.18.0 91. 3:1: 7. 3 8.0 92. 7士7.78.4 8 花70. 67土5.57.8 76.7士6.07.9 88.8士8.89.9 8 G/T 28189-2011 表D.2C续)添加0.1mg/kg 添加0.2mg/kg 添加1.0 mg/kg 序号物质名称回收率(x士s)RSD 回收率(x土s)RSD 回收率(x土s)RSD % % % % % % 9 苯并aJ惠75土7.49.9 80.

23、2土5.46.7 86.3土5.7 6.6 10 窟75.8土6.38.3 94.8土3.53.7 101土4.03.9 11 苯并bJ荧惠68士6.49.4 79.2士5.56.9 100土5.7 5.7 12 苯并kJ荧惠81. 7士5.06.2 94.2士7.27.7 103土2.42.4 13 苯并aJ能78. 5土6.58.2 88.2土7.58.5 99士3.63.7 14 苟并1，2, 3-cdJ能81士6.2 7.6 96. 1士3.63.8 102土6.46.2 15 二苯并a，hJ葱86.8士5.5 6.3 77.8士7.09.0 100土5.25.2 16 苯并g，h，i

24、J花67.9土6.29.2 82.4土5.87.0 92. 7士8.08.7 表D.3涤纶贴衬布的添加回收率Cn=6)添加0.1mg/kg 添加0.2mg/kg 添加1.0 mg/kg 序号物质名称回收率(x土s)RSD 回收率(x土s)RSD 回收率(x士s)RSD % % % % % % 1 茶71. 7:1: 6.9 9.6 83士7.3 8.8 96.8土5.55. 70 2 E烯76.2土6.88. 9 95.2士9.19.5 100土3.033.0 3 道67.7土4.87.2 86.5土6.27.2 92.7士7.78.3 4 药74.8士5.9 7.9 88.5土7.98.9

25、96.7士9.7 10.0 5 菲76.5士6.28.0 98.5士9.29.4 98.5土4.24.3 6 惠80.2土6.07.5 97土7.07.2 102.7土4.74.6 7 荧葱78.5士5.77.2 95.3土7.98.3 99.8士8.08.0 8 花72.8土3.6 4.9 89.2土7.78. 7 93.5土9.29.9 9 苯并aJ惠73.8土7.29.7 77.8士6.38.1 92.7土8.89.5 10 窟78土7.29.2 94. 7土3.13.2 10 1. 5士3.7 3.7 11 苯并bJ荧惠75. 7土5.97.8 82士7.69.3 103.8土4.24

26、.0 12 苯并kJ荧惠80.2士5.56.8 98.2士8.89.0 101土4.64.6 13 苯并aJ花74.9士6.48.6 85.5士8.49.8 100.5士3.33.3 14 苟并1，2，3-cdJ花80.5士7.18.8 99.2土4.14.1 102土6.56.4 15 二苯并a，hJ葱87.3土5.7 7.7 86. 7土8.49. 7 99.5士7.67.6 16 苯并g，h，iJ花67.8士6.79.9 84. 7士5.76.7 94. 7士9.710.3 9 FFON|户NH目。国华人民共和国家标准纺织晶多环芳是的测定GB/T 28189一2011中唔中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张1字数19千字2012年5月第一版2012年5月第一次印刷* 书号:155066. 1-44316定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 28189-2011 打印H期:2012年5月22H F002