GB T 268-1987 石油产品残炭测定法(康氏法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准石油产品残炭测定法(康氏法)Petroleum products一Determloatl 00 or carboo resl due一Conradson method UDC 665.7 : 543.8 GB/T 268-87 GB 263-77 代替GB 268-77 本方法用于测定石油产品经蒸发和热解后留F的残炭量，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。本方法艘用在筒应蒸偏时易部分分解、相对地不易挥发的石油产品。对含有能生灰组分的石油产M, ()jj GB/T 508 (石抽产品放分测定法)测定)贝IJ会得到残炭值偏高的结果，误差的大小取决F所哇!戊hd的量。fiz ll

2、丰j怯1! I所用的残且FLET1，是指油产品约草友有l热解后所形成的碳质线余物。它本全部是碳.Ilil 是-种会进.步热解变化的焦炭。丰方法采用残挝这个词，只是顺从才惯的称法。本tU泛应用i多种石油产品。本方法和SH/T0160 (i袖产品残炭测定法(兰氏法)这两种方法所测得的残炭且，不但在数宦仁不相同，而且它们之间也找不到满意的相互关系。对于一些不容易装人兰氏焦化球的重质残渣燃料油、焦化原料等汹料.自用丰h法测定战炭。燃烧器燃料的残炭值，口I用来粗略地估计燃料在蒸发式的釜型和套管型燃烧器中形成沉积物的倾向。同样，不含硝酸戊R(或如果含离硝酸!戈醋，则只要事先测定未加此添加剂基础燃料)的柴油

3、，残炭侦大体上与燃烧室的沉积物有对应关系。现IJ也粗柴油的残炭值，对指导粗柴油造气的生产是有用的，而原汹残渣、汽缸汕料和重质润滑油料的线民值，对指寻润滑油生产也是有用的。F述情况应予注意za. 发动机j由z发动机袖的残炭俏，曾一度被认为能表示发动机袖在发动机的燃烧室中生成碳质tji积物垦的指标.18由于许多石抽产品11都存在添加剂，所以现在看来这点是值得怀疑的。例如，tl!:J例:取，Jt的:2位O.005克。F由iI残可是，% 、35 - 15 15 !l10udIY点余物的试样loU生j取10+ O. 5克。试样旨，也10士0.55 t O. 5 3工O.1 将li在千i试样的姿tlt培鸣

4、放入|村铁m峭的I，of外铁tlt锅内illi、I;，沙r.将内铁l1t刷版外铁JH11阔的，1，:11。是忏内、外铁片tJ，间的在f。外铁tlt的雯I盖得松吨，以f更加热H俨l成的油蒸气容易逸ilio4.2 参照附1安装仪器。目光将镣恪二111驾UIi到什洁的支驾(支坏)1:，将遮悟:休放在谏饿L的架上，然后将i述准备自f的才可ttlt的放在悚恪ffJ架I ，必须使外铁肘树放在遮帆体的IEiI,C (外铁tlt城布:遮附体内不!句倾斜)。气专套Jit 1，凶IIJlf，lJ铁甲市j-_，以使反J，ijU:科1受热均121jo4.3 )r tr l.: r外铁打tJ，的l点卡约50毫米处，il

5、l:id且火JII热(徊不冒烟)，使烦，IE?火阶段拍例。，10士1.5分钟内时IiIJ钊喇J能f11 r J，在i节JH11得过快1f1J容易升起发泡戎火的太J;j。气，f!1 fll油烟时，lllJ 移动式倾斜喷:tr.令火tfi触&tlt梢的iI1缘，(吏ifjI蒸气fj火。然后何时移川喷灯，调节火俐，再将士fli lg !原处。安(主HiJt，J到街火的汹蒸气均匀燃烧，火机!fuii士的肉.1用水缸ii立火桥。如果唱i看不见火焰时，口I远、可圳大喷们的火机。抽蒸气燃烧阶段!也fi:;制(U3+ 1沙钟内完成。如果火肌肉度和燃烧时间两者不I能IOiJr仲介雯求11仁IJ!IJ料:IjlI

6、燃烧H扣1lrlfY安求量i沟通安。11 臼i惧li1剧I试样州附啦:H.;tj也lt把4-中注lei减f护主JZplu.句J压机11./fJ;J:础乍飞111以解;岛也个l利咐。52 GB/T 268-87 4.4 当试样蒸气停止燃烧，罩t看不见蓝烟时，立即重新增强煤气喷灯的火焰，使之恢复到开始状态，使外铁t甘锅的底部和下部旱樱桃红色，并准确保持7分钟。总加热时间(包括预点火和燃烧阶段在内)应控制在30+ 2分钟内。4.5 移开煤气喷灯，使仪器冷却到不见烟(约15分钟)，然后移去圆铁罩和外、内铁地涡的盖，用热tU锅钳将瓷附属移入卡燥器内，冷却40分钟后称重，称准罕0.0001克，计算残炭占试

7、样的百分数。5 残炭值超过5%的试验步.本试验步骤适用于重质原油、渣油、重燃料袖和重柴油之类的油品。按第4章规定的试验步骤(用10克试样)测得残炭值大于5%时，会因试样沸腾溢出而使试验正常进行有困难。此外，由于重质油品脱水闲难也可能遇到麻烦。5. 1 对按4.1规定的试验步骤测得残炭亘在5-15%的试样，需称5士0.5克试样重做。若残炭值大fl5%，则称3+ O. 1克试样重做。试样量称准至0.005克。5.2 当用5或3克试样时，要按4.3规定的时间来控制预点火和燃烧时间是不大可能的。但尽管如此，试验结果仍是可靠的。S 测定10%蒸余物残炭的试验步骤6.1 10%蒸余物的制备10%蒸余物的和

8、l备方法有两种:GB/T6536(石油产品蒸饱测定法和GB/T255石油产品馆程测定法儿制备时可采用两种方法的任何种，现把两种方法分述如下。6. 1. 1 石油产品蒸馆测定法(GB/T6536) : 6. 1. 1. 1 对安求测定10%蒸余物残炭的试样，用GB/T6536获得10%蒸余物。蒸馆时使用250毫升蒸馆烧瓶、200毫升量筒和50毫米孔径的石棉垫。6. 1.1. 2 将温度为13-18(:的200毫升i式样置于蒸榴烧瓶内。冷凝槽温度维持在0-4C, 对某些凝jli较高的试样可能需要维持在38-60C，以防止蜡类物质在冷凝管巾凝固。用量过试样的量筒(不安洗)作为接受器，并置于冷凝器出口

9、的下厅，不要使出口的尖端与量筒壁接触(为得到较准确的10%蒸余物，应i昼m使馆出物温度和装样温度一致)。6. 1.1. 3 把蒸t留烧瓶匀速加热，使其在加热后10-15分钟内从冷凝器中滴下第1滴。第1滴落下后.动iA筒，使冷凝器出口尖端与筒壁接触。然后按每分钟8-10毫升的均匀蒸馈速度调节加热量。继续蒸铺空倒出物收集董1Jl78士l毫升时，停止加热，使冷凝器中馆出物收集在量筒中直到180毫升(蒸恼烧瓶装人垦的90%)时为11:0 6. 1.1. 4 f.即用小烧瓶代替量筒接收冷凝器中最后馆出物，趁热把留在蒸馈烧瓶内的残余物倒人小烧瓶|村，混fT均匀。此即为由原试样得到的10%蒸余物。6.1.2

10、 石油产品销科测定法(GB/T255): 对要求测定10%蒸余物残炭的i式样，用G/T255获得10%蒸余物，每次试验时进行不少于两次的蒸馈，收集其10%蒸余物作为试样。6.2 f)在余物温热能流动的情况h将10士0.5克才在余物倒入已称重并用作测定残炭的地城内。冷却后利试样的重量，称准雪O.005克，并按第4车所述步骤测定残炭值。7 计算i式样式10%在余物的康氏残炭值x (%)质量/质量接下式计算2式1:m I 线发的质量，克$X二旦_1X 100 mo 53 GB/T 268- 87 mn-一试样的质量，克。8 精密度按阁2数f自来步I断试验结呆的可靠性(95%置信水孚)0 8. 1 重

11、复使问操作者测得的两个结果之差，不应越过图2月rr示的重复性数值。8.2 再现性由两个实验室提供的两个结果之差，不应超过图2所示的再现性数值。、币。4 3 2 O. 。.2!l. 1 O. 0.02 O. 0.0 -04.国020.05 l. 1 。.20.5 1 2 5 凹30，四川啊靠您康氏确提乎均值-04图2精密度 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样或10%蒸余物的残炭值。01 G/T 268- 87 附录AG/T 268康氏残炭和SH/T0160兰民残炭两个方法所残炭值相互关系(参考件)由1康氏残炭和天氏残炭两种试验方法的条件所限，所以在两种方法测得的结果之间并不存在精确的相

12、豆关系。但近似的相豆关系(图A)已有人用18个有代表性的石油产品的协作试验结果推导得出，并用约150个样品(没有参加协作试验的样品)的试验数据进行了验证。对于非通用型的石油产品，用两种方法所得的试验结果吁能不落在图A相互关系曲线的附近。这个近似的相互关系用于低残炭值试样时应加以注意。酬ME回想EHOZ巴e甜辑部国刊10。用。U8 6 r 体生阿3 2 卜- _, -/ #至1 O. 0.3 四 11.2 Y I I! O. lU O. l8 u.06 0.04 11 (ll 。.). ) (). 02 I 情节制.10.20. O 3 i、曲806 8 康氏残炭(GB!T 268)(质量/质量)康氏和王主氏践炭值的相豆关系图附加说明:本标准由而汹化工科学研究院技术归口。本标准由石油化仁科学研究院负贡起草。本标准t:要起草人李紫峰。本标准首次发布f1964年。55