GB T 23614.1-2009 钛镍形状记忆合金化学分析方法.第1部分 镍量的测定.丁二酮肟沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法.pdf

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1、ICS 7712050H 64 a目中华人民共和国国家标准GBT 2361412009钛镍形状记忆合金化学分析方法第1部分：镍量的测定 丁二酮肟沉淀分离一EDTA络合一氯化锌返滴定法Methods for chemical analysis of titanium nickel shape memory alloyPart 1：Determination of nickel content-Dimethylglyoximeprecipitate separationEDTA complex-zinc chloride back titration2009-04-15发布 2010-02-01实

2、施丰瞀鹊鬻黼警雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19前 言GBT 2361412009GBT 23614钛镍形状记忆合金化学分析方法分为两部分：第1部分：镍量的测定 丁二酮肟沉淀分离一EDTA络合一氯化锌返滴定法；第2部分：钴、铜、铬、铁、铌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为GBT 23614的第1部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司。本部分主要起草人：童坚、李满芝、臧慕文、刘英、王莉兰、黄永红、刘婷。

3、1范围钛镍形状记忆合金化学分析方法第1部分：镍量的测定丁二酮肟沉淀分离一EDTA络合一氯化锌返滴定法GBT 2361412009GBT 23614的本部分规定了钛镍形状记忆合金中镍含量的测定方法。本部分适用于钛镍形状记忆合金中镍含量的测定。测定范围：50006000。2方法提要试料用硫酸、硝酸混酸溶解，用柠檬酸络合钛及其他元素，在pH9pHl0，丁二酮肟沉淀镍使其与干扰元素分离。沉淀用盐酸溶解，在pH6定量加入EDTA溶液，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31硫酸(p184 gmL)。32硝酸(

4、p140 gmL)。33氨水(90 gmL)。34盐酸(1+1)。35柠檬酸溶液(100 gL)。36丁二酮肟乙醇溶液(10 gL)：溶解5 g丁二酮肟于500 mL乙醇中，储存于棕色瓶中。37 乙二胺四乙酸二钠(C，。H。4Nz08Na：2H20，EDTA)溶液c(EDTA)约005 molL：称取186 g EDTA，溶于约500 mL热水中，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。38二甲酚橙指示剂：称取1 g二甲酚橙与100 g氯化钾混合研磨均匀，储存于棕色瓶中。39乙酸一乙酸钠缓冲溶液：称取200 g无水乙酸钠(CH。COONa)溶于800 mL水中，加入124 m

5、L冰乙酸，pH60。将溶液转移至1 000 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。310镍标准溶液：称取2000 0 g纯镍w(Ni)9999于200 mL烧杯中，加入20 mL水，15 mL硝酸(32)，低温加热至完全溶解，冷却，将溶液转移至1 000 mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含20 mg镍。31 1氯化锌标准滴定溶液：3111配制称取1363 g氯化锌溶解于500 mL水中，加入1 mL盐酸(34)，加水至5 000 mL，混匀。3112标定31121移取1000 mL EDTA溶液(37)于250 mL烧杯中，加人约70 mL水，10 mL缓冲溶液(39)，少量(约00

6、5 g)二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。取3份EDTA溶液标定，标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的极差不超过010 mL，取其平均值。按公式(1)计算换算系数：KjLlO00GBT 2361412009式中：K所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积对EDTA溶液体积的换算系数；y。所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；10oo标定时移取的EDTA溶液的体积，单位为毫升(mL)。31122移取2500 mL镍标准溶液(310)于250 mL烧杯中，用少量水吹洗杯壁，加入2500 mLEDTA溶液(37)，加入一小片刚果红试纸，用氨水(33)调节至试纸

7、刚变为红色，再用盐酸(34)调节至试纸刚变为蓝色，加入10 mL缓冲溶液(39)、少量二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点。取3份镍标准溶液标定，标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的极差不超过010 mL，取其平均值。按公式(2)计算氯化锌溶液对镍的滴定度：1一万i瓦面F瓦一5000式中：T氯化锌标准溶液对镍的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；K所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积对EDTA溶液体积的换算系数n所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；50oo标定时移取的镍标准溶液中镍的质量，单位为毫克(mg)；2500标定时移取的EDTA溶液的体积，

8、单位为毫升(mL)。4试样厚度不大于1 mm的碎屑。5分析步骤51测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。52试料称取010 g试样，精确至0000 1 g。53空白试验随同试料做空白试验。54测定541将试料(52)置于400 mL烧杯中，加入20 mL水、5 mL硝酸(32)、10 mL硫酸(31)。加热至试料溶解完全，继续加热至冒硫酸烟，冷却。加入50 mL水煮沸溶解盐类，加入10 mL柠檬酸溶液(35)，补加水至体积为150 mL。边搅拌边加入50 mL氨水(33)，继续搅拌下加入40 mL丁二酮肟乙醇溶液(36)，生成丁二酮肟镍红色沉淀。在80水浴中保温1 h。542用快速滤纸过滤沉

9、淀，以水洗涤烧杯3次，洗涤沉淀78次。用60mL热盐酸(34)分6次将沉淀溶解至原烧杯中。加热蒸发至溶液体积为3 mL5 mL，取下，冷却。543用水吹洗烧杯壁，加入2500mL EDTA标准溶液(37)，加入-d,片刚果红试纸，用氨水(33)调节至试纸刚变为红色，再用盐酸(34)调节至试纸刚变为蓝色。加入10mL缓冲溶液(39)、少量(约005 g)二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点。所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积为U。6分析结果的计算镍含量以镍的质量分数w(Ni)计，数值以表示，按公式(3)计算2叫(Ni)一三茎!丝丕；!：Q里二!二坠!丕!Q：100

10、m口GBT 2361412009式中：T氯化锌标准溶液对镍的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；K所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积对EDTA溶液体积的换算系数；y。滴定试液时所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；U滴定随同试料空白溶液时所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)2500滴定时移取的EDTA的体积，单位为毫升(mL)；m。试料质量，单位为克(g)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。表1镍质量分数 5594重复性限(r) o1872允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2镍质量分数 50oo60oo允许差 o408质量保证与控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。