GB T 23594.2-2009 钐铕钆富集物化学分析方法.第2部分 十五个稀土元素氧化物配分量的测定.电感耦合等离子发射光谱法.pdf

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1、ICS 7712099H 14 a雷中华人民共和国国家标准GBT 2359422009钐铕钆富集物化学分析方法第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法Chemical analysis methods of rare earth contentsin samariumeuropium-gadolinium concentrates-Part 2：Determination of fifteen rare earth oxide relative contents-Inductively coupled plasma emission spectrometry2009-

2、04-23发布 2010-02-01实施宰瞀鬻鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 舌GBT 2359422009GBT 23594-2009钐铕钆富集物化学分析方法共分2个部分：第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法；第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法。本部分为第2部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司、包头华美有限公司参加起草。本部分主要起草人：张桂梅、常瑞敏、杨春红。本部分参加起草人：刘晓杰、金司琴高

3、娃、李小军、何凤娟、龚建华。钐铕钆富集物化学分析方法第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法1范围本部分规定了钐铕钆富集物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。GBT 2359422009本部分适用于钐铕钆富集物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围见表1。表1氧化物 测定范围(配分量)氧化钐 20oo80oo氧化铕 5oo20 oo氧化钆 10002500氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化镝、o105oo氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥氧化铽 o102oo氧化钇 10010002方法原理试料经盐酸溶解。在稀酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱

4、测定，测定结果进行归一化处理。3试剂和材料31过氧化氢(30)。32盐酸(1+1)。33盐酸(1+19)。34硝酸(1+1)。35氧化镧标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化镧(REO995，La。O。REO9999)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(32)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镧。再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 mL含100 pg和1 mL含10 pg氧化镧的标准溶液。36氧化铈标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化铈(REO995，Ce02REO9999)，

5、置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(34)，低温加热，并滴加过氧化氢(31)至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铈。再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 mL含100Lg和1 mL含10lg氧化铈的标准溶液。37氧化镨标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化镨(REO995，Pr6 Ol。REO1GBT 23594220099999)，置于100 mL烧杯中，加10 f11L盐酸(32)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 rag氧化镨。再将此溶液用盐酸(

6、33)稀释成1 mL含100腭和l mL含10坶氧化镨的标准溶液。38氧化钕标准贮存溶液；称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化钕(REO995，NdzQREo9999)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(32)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钕。再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 n1L含100 btg和1 n止含10 pg氧化钕的标准溶液。39氧化钐标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧l h的氧化钐(REO995，Sm203REO9999)，置于loomL烧杯中，加10mL盐酸(32)，低温加热至

7、溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 rag氧化钐。再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 mL含100 pg氧化钐的标准溶液。3，10氧化铕标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化铕(REO995，Euz03REO9999)，置于100 rIlL烧杯中，加10mL盐酸(32)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用承稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铕。再将此溶液用盐酸(33)稀释成l mL含100 btg和1 n1L含10 pg氧化铕的标准溶液。311氧化钆标准贮存溶液：称取0100 0 g经95

8、0灼烧1 h的氧化钆(REO995，GdzO。REO9999)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(32)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含1 mg氧化钆。再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 mL含100 big和l mL含10 pg氧化钆的标准溶液。312氧化铽标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化铽(REO995 0A，Tb,凸REO9999)，置于loo mL烧杯中，加10 r11L硝酸(34)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 rag氧化铽。

9、再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 mL含100 btg和1 n1L含10 pg氧化铽的标准溶液。313氧化镝标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧l h的氧化镝(REO99，5，DyzqREo9999)，置于loo mL烧杯中，加Io mL盐酸(32)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镝。再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 mL含100 beg和1 mL含10 pg氧化镝的标准溶液。314氧化钬标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化钬(REO995，H02qREO99，)，置于100 rnL烧杯

10、中，加10 mL盐酸(3，2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 r11L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钬。再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 mL含100 pg和1 mL含10 pg氧化钬的标准溶液。315氧化铒标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化铒(REO995，Er2 03REO9999)，置于100 n1L烧杯中，加101L盐酸(32)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含l rag氧化铒。再将此溶液用盐酸(33)稀释成lmL含100 beg和1 mL含10 pg氧化铒的

11、标准溶液。316氧化铥标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化铥(REO995州，矗1z 03船O9999)，置于100 mL烧杯中，加10 rrlL盐酸(32)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 rIlL含1 mg氧化铥。再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 mL含100 big和1 mL含10 pg氧化铥的标准溶液。317氧化镱标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化镱(RE0995，Yb2 03REO9999)，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(32)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人10

12、0 mL容GBT 2359422009量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镱。再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 mL含100 pg和1 n1L含10 pg氧化镱的标准溶液。318氧化镥标准贮存溶液：称取0100 0 g经950灼烧1 h的氧化镥(REO995，Lu203REO9999)，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(32)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镥。再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 rnL含100 pg和1 mL含10 pg氧化镥的标准溶液。319氧化钇标准贮存溶液：称取

13、0100 0 g经950灼烧1 h的氧化钇(REO995，Y203REO9999)，置于100 rIlL烧杯中，加10mL盐酸(32)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 rrlL含l mg氧化钇。再将此溶液用盐酸(33)稀释成1 mL含100,ug和1 n1L含10 pg氧化钇的标准溶液。320氩气(纯度9999)。4仪器41 电感耦合等离子体光谱仪：分辨率50008000 1505001000 035氧化铕10002000 04510002000 080氧化钆20002500 120氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化镝、 010100 015氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥 100500 020010100 005氧化铽100200 O10100500 010氧化钇5001000 0509质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。