GB T 23594.1-2009 钐铕钆富集物化学分析方法.第1部分 稀土氧化物总量的测定.重量法.pdf

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1、ICS 7712099H 14 a雷中华人民共和国国家标准GBT 2359412009钐铕钆富集物化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定年E暑士重亘7太Chemical analysis methods of rare earth contents insamarium-europium。gadolinium concentrates-Part 1：Determination of total rare earth oxide content-Gravimetry2009-04-23发布 2010-02-01实施宰瞀鹳紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 置GBT 235941

2、2009GBT 23594-2009钐铕钆富集物化学分析方法共分2个部分：第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法；第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法。本部分为第1部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由江阴加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院、包头华美有限公司参加起草。本部分主要起草人：张桂梅、王新萍、徐宁。本部分参加起草人：姚京璧、姚文姬、张淑杰、栾红、周凯红、龚建华。钐铕钆富集物化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法GBT 23594120091

3、范围本部分规定了钐铕钆富集物中稀土氧化物总量的测定方法。本部分适用于钐铕钆富集物中稀土氧化物总量的测定。测定范围：固体钐铕钆富集物90oo99oo；液体钐铕钆富集物100 gL300 gL。2方法原理试样以盐酸溶解，在氯化铵存在的条件下，pH9时用氨水沉淀稀土，分离钙、镁。以硝酸和高氯酸破坏滤纸，溶解沉淀，除硅后的滤液中，用草酸沉淀稀土，将沉淀灼烧成氧化物，恒重。3试剂和材料31氯化铵。32盐酸(p119 gmL)。33盐酸(1+1)。34盐酸(O011 9 gL)。35硝酸(p142 gmL)。36高氯酸(p167 gmL)。37过氧化氢(30)。38氨水(1+1)。39氨水一氯化铵洗涤液：

4、2 g氯化铵溶于95 mL水中，使用时用氨水调至pH9pHl0。310草酸溶液(100 gL)。3”草酸洗液(10 gL)。312问甲酚紫乙醇溶液(1 gL)。4仪器41高温炉：温度1 000。42铂金坩埚。5试样51 固体钐铕钆氧化物富集物的试样于950灼烧l h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。52 固体钐铕钆碳酸盐富集物的试样开封后立即称量。5，3液体钐铕钆富集物试样摇匀后分取。6分析步骤61试料611固体钐铕钆氧化物富集物的试样：称取0200 0 g试样(51)，精确至0000 1 g。】GBT 2359412009612固体钐铕钆碳酸盐富集物的试样：称取10oo试样(52)，精确

5、至0000 l g。613液体钐铕钆富集物：准确移取一定体积的试液(53)，精确至001 mL。62测定数量称取两份试样进行平行测定，取其平均值。63测定631试样的溶解6311将试料(611)置于300 mL烧杯中，加入15 mL盐酸(33)，加热分解，并滴加3滴4滴过氧化氢(37)至试料完全分解。6312将试料(612)置于300 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(33)，加热分解至试料溶解完全，移入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，分取50 mL该溶液于300 mL烧杯中。6313按(613)移取试液于100 mL容量瓶中，在容量瓶口停靠30 S后，加入5 mL盐酸(33)，以水

6、稀释至刻度，混匀。使溶液中稀土氧化物总浓度约为20 mgmL。分取100 mL该溶液于300 mL烧杯中。632沉淀分离6321将试料(631)加入温水至约150 mL，加入3 g4 g氯化铵(31)，加热至近沸，滴加氨水(38)至大量沉淀出现并过量15 mL20 mL，滴加1 mL过氧化氢(37)，加热至微沸，2 min后补加3 mL氨水(38)，取下稍冷。用中速滤纸过滤，用温热的氨水一氯化铵洗涤液(39)洗涤烧杯2次3次，沉淀6次7次，弃去滤液。6322沉淀与滤纸置于原烧杯中，加入5 mL7 mL高氯酸(36)，20mL硝酸(35)，盖上表面皿，加热煮沸，待剧烈作用停止后，继续加热至冒浓厚

7、白烟，并蒸发至体积约为1 mL2 mL，取下稍冷，加入2 mL3 mL盐酸(32)，约40 mL热水，用水洗涤表面皿及烧杯内壁，以中速滤纸过滤，除去二氧化硅及不溶物。用热盐酸(34)洗涤烧杯3次，滤纸6次8次。6323滤液接收于300 mL烧杯中，用水稀释至约150 mL，加热至近沸，在不断搅拌下加入50 mL近沸的草酸溶液(310)，加入4滴问甲酚紫指示剂(312)，滴加氨水(38)至试液由深粉色变为浅粉色，此时为约pill8(用精密pH试纸检验)，在电热板上保温2 h后取下，放置2 h。6324沉淀用慢速滤纸过滤，用草酸洗液(311)洗涤烧杯3次5次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸

8、上，洗涤沉淀8次10次。633恒重沉淀连同滤纸置于已恒重的铂坩埚中，烘干，灰化，于950高温炉中灼烧1 h。取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，重复操作，直至恒重。7分析结果的计算71 固体钐铕钆富集物按式(1)计算稀土氧化物(REO)的质量分数()：w(REO)一竺!二竺X 100 (1)mo式中：m：稀土氧化物质量与铂坩埚的质量，单位为克(g)；m空铂坩埚的质量，单位为克(g)；试料的质量，单位为克(g)。72液体钐铕钆富集物按式(2)计算稀土氧化物(REO)的质量浓度(gL)：p(REO)一竺宇!X 100 (2)2式中：mz铂坩埚及烧成物的质量，单位为克(g)铂坩埚的质量，单位为克(g

9、)；y试料的体积，单位为毫升(mL)。8精密度GBT 235941200981重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1固体钐铕钆富集物(质量分数) 重复性限(r) 液体钐铕钆富集物(质量浓度) 重复性限(r) (gL) (gL)9348 O 35 1224 119658 057 2346 129851 033注：重复性限(r)为28s，s，为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2I 固体钐铕钆富集物(质量分数) 允许差 液体钐铕钆富集物(质量浓度)(gL) 允许差(gL)10002000 1590009900 06020003000 209质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。