GB T 23528-2009 低聚果糖.pdf
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1、ICS 6718010X 30 a雪中华人民共和国国家标准GBI23528-20092009-04-27发布低 聚 果 糖FructooligOsaccharide20091 1-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局考右中国国家标准化管理委员会厘11刖 罱GBT 23528-2009本标准以QB 2581-2003低聚果糖为基础制定。本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录c为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会归口。本标准起草单位:中国发酵工业协会、江门量子高科生物工程有限公司、云南健生生物科技有限公司、保龄宝生物股份有
2、限公司、广西大学、广西奥立高生物科技有限公司、光明乳业股份有限公司、北京威德生物科技有限公司、中国食品发酵工业研究院。本标准主要起草人:石维忱、杜军、郭新光、谢拥葵、牟云青、王乃强、姚评佳、李永民、龚广予、林学进。低聚果糖GBT 23528-20091范围本标准规定了低聚果糖的术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以蔗糖为原料,或以菊芋、菊苣等植物根茎为原料制成的低聚果糖的生产、检验和销售。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,
3、鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 19l包装储运图示标志GB 317白砂糖GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)GB 7718预包装食品标签通则GB 15203淀粉糖卫生标准GB 16740保健(功能)食品通用标准GBT 20884麦芽糊精GBT 20885葡萄糖浆3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3I低聚果糖fructooligosaccharide;FOS果糖基经|9(21)糖苷键连接而成的,聚合度为29的功能性低聚糖,属于食品配
4、料。32低聚果糖总含量the total content of fructooligosaccharides低聚果糖总含量以蔗果三糖(GFz)、果果三糖(F3)、蔗果四糖(GF3)、果果四糖(R)、蔗果五糖(GR)、果果五糖(F5)、蔗果六糖(GF;)、果果六糖(F。)之和占干物质的百分含量计。4产品分类41 按结构分为蔗一果型低聚果糖和果一果型低聚果糖。分子结构分别如下:蒜鲰也佣蔗-果型低聚果糖分子结构示意图 果一果型低聚果糖分子结构示意图1lJ隆喻装喘翱GBT 23528-200942按形态分为液体(L)和固体(s)两类。5要求51礞官要求液体低聚果糖为无色或淡黄色、透明粘稠液体,具有本品
5、特有香气,甜味柔和清爽,无异味,无正常视力可见杂质。固体低聚果糖为白色或微黄色,具有本品特有香气,甜味柔和清爽,无异味,无肉眼可见杂质。52理化要求应符合表1的规定。表1液体(L) 固体(s)项 目50 55 70 75 90 95 50 55 70 75 90 95水分(质量分数) 5o干物质(固形物,质量分数)70 75pH值 4570低聚果糖总含量(占干物质,质50o 550 700 750 900 950 500 550 700 750 900 950量分数) 电导灰分(质量分数) 04色度 02透光率 8553卫生要求531 作为食品配料卫生指标应符合GB 15203的规定。532作
6、为终端产品卫生指标应符合GB 16740的规定。6试验方法本标准中所用的水,在未注明其他要求时,应符合GB 6682中三级以上(含三级)水的规格。所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(AR)。61外观611液体取样品约30 mL于无色、洁净、干燥的样品杯(或50 mL小烧杯)中,置于明亮处,用肉眼观察其色泽和澄清度,检查其有无正常视力可见杂质取适量样品放入口中品尝其滋味(品尝每个样品前,应用清水漱口),做好感官记录。612固体取适量样品,在合适的自然光下,用肉眼观察样品的颜色和形态,检查其有无正常视力可见杂质;取适量样品放人口中品尝其滋味(品尝每个样品前,应用清水漱口),做好感官记录。62
7、水分按GBT 20884规定的方法进行。63干物质(固形物)63I仪器6311阿贝折光仪:精度为0000 1单位。2GBT 23528-20096312恒温水浴:精度为土01。6313玻璃棒:末端弯曲扁平。632仪器校正在20时,以重蒸蒸馏水校正折光仪的折光率为1333 0,相当于干物质(固形物)含量为零。仪器每日至少校正一次。633分析步骤将折光仪放置在光线充足的位置,与恒温水浴连接,将折光仪棱镜的温度调节至20。分开两面棱镜,用玻璃棒加少量样品(1滴2滴)于固定的棱镜面I-(玻璃棒不得接触棱镜面,且涂样时间应少于2 s),立即闭合棱镜停留几分钟,使样品达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋直至视场
8、分为明暗两部分,转动补偿器旋钮,消除彩虹并使明暗分界线清晰。继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上,从标尺上读取折光率(读准至0000 1)及干物质百分含量,再立即重读一次,取其平均值作为一次测量值。清洗并擦干两个棱镜,将同一样品按上述操作进行第二次测定,取两次测定的算术平均值报告其结果,即为本样品的干物质含量(若测定温度不是20,则应按附录A进行温度校正)。64 pH按GBT 20885规定的方法进行。65低聚果糖总含量的测定(高效液相色谱法)651原理同一时刻进入色谱柱的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配,由于
9、各个组分在色谱柱中的移动速度不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,按顺序流出色谱柱,进入信号检测器,在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值,根据保留时间用外标法或峰面积归一化法定量,以外标法为仲裁法。652仪器6521 高效液相色谱仪(配有示差折光检测器或蒸发光散射检测器和柱恒温系统)。6522流动相真空抽滤脱气装置及02 pm或045 pm微孔膜。6523色谱柱:氨基柱。6524分析天平:感量0000 1 g。6525微量进样器:10 pL。653试剂6531水:二次蒸馏水或超纯水(过045 pm水系微孔滤膜)。6532乙腈:色谱纯。6533标准溶液:葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果
10、三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖的标准品,分别用超纯水配成40 mgmL的水溶液。6534流动相:乙腈;水(体积比)一75:25(比例可根据实际情况调节)。654分析步骤6541样品溶液的制备称取适量液体或固体样品(使各种组分含量应在65422标准溶液线性范围内),用超纯水定容至100mL,摇匀后,用045 ALm膜过滤(或12 000 rrain离心5rain),收集滤液,作为待测试样溶液。6542测定65421在测定的前一天安上色谱柱,柱温为室温,接通示差折光检测器(或蒸发光散射检测器)电源,预热稳定,以01 mLmin的流速通人流动相平衡过夜。正式进样分析前,若使用示差折光检测器,将所
11、用流动相以01 mLmin的流速输入参比池20 rain以上,再恢复正常流路使流动相经过样品池(蒸发光散射检测器无需此操作),调节流速至10 mLmin走基线,待基线走稳后即可进样,进样量为5 pL10 pL。3GBT 23528-200965422将标准溶液在04 mgmL40 mgmL范围内配制6个不同浓度的标准液系列,分别进样后,以标样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0999 0以上,否则需调整浓度范围。65423将标准溶液和制备好的试样分别进样。根据标样的保留时间定性样品中各种糖组分的色谱峰,根据样品的峰面积,以外标法或峰面积归一化法计算各种糖分的百分含量。注1:以蔗糖为原料的
12、低聚果糖有效成分仅包括蔗果三糖(GR)、蔗果四糖(GF3)、蔗果五糖(GF,)和蔗果六糖(GFs)。注2:以菊芋、菊苣为原料的低聚果糖,其果果三糖(F3)、果果四糖(F4)、果果五糖(Fs)、果果六糖(R)的色谱峰分别包含于蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GR)、蔗果五糖(GF)、蔗果六糖(GFs)的色谱峰之中。注3:由于果果三糖(F3)、果果四糖(F)、果果五糖(F5)、果果六糖(R)没有标样,以菊芋、菊苣为原料的低聚果糖计算含量时宜采用峰面积归一化法。6543计算65431外标法式中:x,样品中组分i(葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)占干物质的百分含量(质量分数)
13、,;A样品中组分i的峰面积;m。标准样品中某组分糖标准品的质量,单位为克(g);V。标准样品稀释体积,单位为毫升(mL);A。标准样品中某种组分糖标准品的峰面积;m液体为称取样品中干物质的质量,固体为称取样品质量减去水分含量,单位为克(g);y样品的稀释体积,单位为毫升(mL)。样品中低聚果糖的百分含量按式(2)计算:FOs一GF。+GF3+GF。+GFs (2)式中:FOS低聚果糖总含量(占干物质,质量分数),;GF2、GF3、GF、GF;分别为蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖的百分含量(占干物质,质量分数),。计算结果保留一位小数。65432峰面积归一化法用峰面积归一化法计算各组分糖
14、占干物质的百分含量,因为所有组分均能出峰,各组分是同系物,其校正因子相同,按式(3)计算每个组分糖占干物质的百分含量:P一盎,oo式中:P。样品中组分i占干物质的百分含量(质量分数),Af样品中组分i的峰面积;A样品中所有成分峰面积的总和。样品中低聚果糖的百分含量按式(4)计算:如跨巧AAlI算墨计式按景占分l的分组各中品样GBT 23528-2009FOs一GF2+GF3+GF4+GF5 (4)式中:FOS低聚果糖总含量(占干物质,质量分数),;GF。、GF3、GF。、GF5分别为蔗果三糖(含果果三糖)、蔗果四糖(含果果四糖)、蔗果五糖(含果果五糖)、蔗果六糖(含果果六糖)的百分含量(占干物
15、质,质量分数),。计算结果保留一位小数。6544精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过平均值的5。66电导灰分按GB 317规定的方法进行。67色度671原理当一束平行单光通过有色溶液时,溶液颜色越深,吸光度越大。672仪器分光光度计(波长420 nm850 rim)。673测定将样品直接装入1 ClTI比色皿中,用蒸馏水作空白调零点,分别在420 Dm波长和720 im波长下测其吸光度,结果表示至三位小数。674计算按式(5)计算色度:X=A42。一A7zo (5)式中:X样品的色度;A。样品在420 11122波长下的吸光度;A,。样品在720 rim波长下的吸光度。
16、68透光率681原理当一束平行单色光通过溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度及液层厚度成正比。溶液的吸光度愈小,则透光率愈大,溶液愈清澈透明。682仪器同672。683分析步骤将样品直接装入l Cm比色皿中,用水作空白调零点,在720 nm波长,测其透光率,结果表示至一位小数。7检验规则71 产品应经生产厂的质量检测部门按本标准规定对其生产的产品进行逐批捡验,合格的产品应附有生产厂质量检测部门签发的质量合格证,方可出厂。72以同一次投料生产、同一规格、同一品种的产品为一批。73取样方法731每批产品的检验按表2抽取样本。5GBT 23528-2009表2批量范围(最小外包装单位) 抽取样本数(最小
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