GB T 23518-2009 钯炭.pdf

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1、ICS 7712099H 68 雷雪中华人民共和国国家标准GBT 235 1 820092009-0408发布钯 炭Palladium on activated carbon catalyst2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局磐士中国国家标准化管理委员会及仲刖 置本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司。本标准参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人：沈善问、马媛、邱红莲、潘再富、左川、李昆、向磊。GBT 235 1 82009钯 炭GB

2、T 2351820091范围本标准规定了钯炭的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单(或合同)内容等。本标准适用于精细化工、制药、歧化松香和其他加氢还原过程用的钯炭。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 10722炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法GBT 150724贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法3术

3、语和定义下列术语和定义适用于本标准。31钯炭palladium OH activated carbon catalyst钯均匀地分布在活性炭表面上的混合物。32灰分ash content钯炭经105士5烘干至恒重后，于60010下灼烧后剩余的残渣扣除所含钯氧化物(以PdO计)的剩余物，再除以灰化前钯炭试料的质量分数w(a)，数值以计，见式(1)：w(a)一旦二堕100 (1)m式中：in、一钯炭灰化后，残渣的质量，单位为克(g)；m。 钯氧化物(以PdO计)的质量，单位为克(g)。根据钯炭中钯含量分析结果及测定灰分时所取钯炭试料量计算；m一灰化前，称取的经105士5烘干至恒重的钯炭试料质量，单

4、位为克(g)。4要求41分类按钯炭中钯质量分数进行分类。标记：Pd质量分数c_编号示例：Pd一003c_hj7Pd质量分数为3，编号hj7的钯炭。42化学成分钯炭的化学成分应符合表1的规定。1GBT 235182009表1 单位为Pd质量分数，不小于 杂质元素质量分数，不大于牌号Pd Fe Pb CuPd一00fjC 285 005 005 005Pd_005C 475 O05 005 005Pd 010C 970 005 005 005注：经双方协商，可供应其他牌号的产品。43比表面积钯炭的比表面积应在200 rn2g-2 000 m2g之间。44灰分钯炭的灰分应不大于5。45含水量提供钯炭

5、中水分的实测含量。5试验方法51钯含量测定钯炭：称取5000 g经1055烘干至恒重的钯炭(精确到0001 g)，放入到瓷坩埚中于60020将钯炭灰化至恒重。剩余物在氢气流中加热还原后用3单位体积的盐酸与1单位体积的硝酸溶解，在水浴上蒸发浓缩至于，加入盐酸赶硝酸3次，然后用稀盐酸溶解，过滤除去不溶物，稀释到一定体积，按GBT 150724的方法测定钯含量。52杂质元素杂质元素含量测定按附录A的规定进行。53灰分将瓷坩埚置于马弗炉中于600士10下灼烧至恒重，称取19干燥过的钯炭置于恒重的坩埚中，于600土10下灼烧至恒重。按式(2)计算灰分w(a)含量，数值以计：w(a)一ml-m 2100

6、(2)m式中：m。 钯炭灰化后，残渣的质量，单位为克(g)；m：钯氧化物(以PdO计)的质量，单位为克(g)。根据钯炭中钯含量分析结果及测定灰分时所取钯炭试料量计算；m 灰化前，称取的经105土5烘干至恒重的钯炭质量，单位为克(g)。54比表面积钯炭比表面积的测定按GBT 10722的规定进行。55含水量称5 g钯炭(精确到0001 g)，放人干燥洁净的器皿中，于705将钯炭烘至恒重。根据钯炭在烘前、烘后质量差计算含水量。6检验规则61检查和验收611钯炭应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或合同)的规定，并填写质量证明书。2GBT 235182009612需方应对收到的钯炭

7、按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准(或合同)的规定不符时，应在收到产品之日起七天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。62组批产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成。63检验项目钯炭出厂前应进行钯金属含量、杂质元素含量、灰分、含水量的检验，比表面积在需方有要求并在订货合同中注明时提供。64取样将同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的15，但最少不少于50 g，再用四分法缩分至检验所需数量。65检验结果的判定钯金属含量及杂质元素含量中有一项检验结果不合格时，则判该批产品不合格。7标志、包装、运输、贮存71标志在检验合格的产品上应有如下标志

8、：a)供方名称；b)产品牌号；c)生产批次；d)数量；e)生产日期。72包装、运输、贮存721包装钯炭用聚乙烯、聚丙稀塑料袋或瓶包装，严密封口，整齐放入木箱或纸箱内，用纸屑、泡沫等填料添固，不得有松动现象。722运输、贮存7221运输供需双方协商确定采用航空、铁路、公路或船舶等方式运输。7222贮存产品贮存条件应符合：a)安全；b)无腐蚀性；c)无污染；d)产品应密闭；e)温度在040；f)避免日光直接照射；g)贮存时间不能超过半年。73质量证明书每批产品应附有质量证明书，注明：a)供方名称、地址、电话、传真；b)产品牌号；c)批次；3GBT 235182009d)数量；e)各项检验结果和技术

9、监督部门印记f)本标准编号；g)出厂日期。8订货单(或合同)内容本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容a)钯炭名称；b)牌号；c)数量；d)本标准编号；e)其他。A1范围附录A(规范性附录)钯炭化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅、铜、铁量本标准规定了钯炭中铅、铜、铁含量的测定方法。本标准适用于钯炭(钯的含量为310)中铅、铜、铁含量的测定。测定范围：Pb、Cu、Fe均为001o10。A2方法原理GBT 235182009试料经硝酸与盐酸混合酸分解后，制成盐酸(1+9)待测溶液，用空气i乙炔火焰原子吸收光谱法测定。A3试剂所用试剂均为优级纯；蒸馏二次的纯水。A31盐酸(p119 gm

10、L)。A32盐酸(1+9)。A33硝酸(p142 gmL)。A34混合酸：三单位体积的盐酸(A31)与一单位体积的硝酸混合，用时现配。A35铅标准贮存溶液：称取010 g金属铅(铅的质量分数不小于9999)，精确到0000 1 g，置于100 mL烧杯中，加10 mL水、10 mL硝酸，低温加热溶解。加热至沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含100 mg铅。A36铜标准贮存溶液：称取010 g金属铜(铜的质量分数不小于9999)，精确到0000 1 g，置于100 mL烧杯中，加10 mL水、10 mL硝酸，低温加热溶解。加热至沸驱除氮

11、的氧化物，冷却至室温，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含100 mg铜。A37铁标准贮存溶液：称取0143 0 g三氧化二铁(Fe。O。的质量分数不小于9999)，精确到0000 1 g，置于100 mL烧杯中，加10 mL水、10 mL盐酸(A31)，低温加热溶解。冷却至室温，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含100 mg铁。A38铅、铜、铁混合标准溶液：分别移取铅标准贮存溶液、铜标准贮存溶液、铁标准贮存溶液5 mL于50 mL容量瓶中，加4 mL盐酸(A31)，冷却后用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含100 ttg铅、100

12、btg铜、100 ttg铁。A4仪器A41原子吸收光谱仪，附铅、铜、铁空心阴极灯。A42在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铅、铜、铁的特征浓度应分别不大于0125 pmL，002119mL，003619mL。精密度：测量最高浓度标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的10，测量最低浓度标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度5GBT 235 1 82009标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差之比，不应小于07(o7为最低

13、限，视分析对象实际试验而定)。A5试样样品置于烘箱中于100土5下烘5 h，置于干燥器中冷却。混匀。转入磨口瓶中，瓶口用胶带密封。在干燥器中保存。A6分析步骤A61试料称取025 g试样，精确至0000 1 g。独立地进行两次测定，取其平均值。A62空白试验随同试料作空白试验。A63测定A631将试料置于150 mL烧杯中，加20 mL混合酸，低温加热，并将溶液蒸至小体积，用盐酸(A32)转入25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。使用中速定量滤纸将试液干过滤，用干容量瓶收集滤液。A632使用空气一乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长Pb2833 nm、Cu3247 nm、Fe2483 nm处

14、，以水调零，进行测定。A64工作曲线的绘制A641移取05 mL，10 mL，20 mL，50 mL，80 mL，100 mL铅、铜、铁混合标准溶液，于一组100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(A31)，用水稀释至刻度。混匀。A642与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以被测元素(铅、铜、铁)质量浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。A7分析结果的计算按式(A1)计算Pb、Cu、Fe的质量分数w(x)，数值以表示：w(。)一!二!丕!10 tm式中：p， 试料试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(tlgmL)；P。空白试液中被测元素的质量浓度，单

15、位为微克每毫升(tLgmL)；y试液总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。A8精密度A81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。重复性限(r)按表A1数据采用线性内插法求得：6表A1GBT 235 182009铅的质量分数 0Ol o05铅的重复性限(r) 0003 0003铜的质量分数 001 005铜的重复性限(r) 0002 0003铁的质量分数 001 006铁的重复性限(r) 0002 0003A82相对允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表A2所列相对允许差。表A2测定元素 含量 相对允许差PbCu 001004 10FePbCu O04010 6Fe