GB T 23514-2009 核级银-铟-镉合金化学分析方法.pdf
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1、ICS 7704030H 15 圆雪中华人民共和国国家标准GBT 235 1 42009核级银一铟一镉合金化学分析方法Chemical analysis methods for nuclear-grade Ag-InCd alloys!呈:!:!垄鱼 !:!:!塞塑中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局世士中国国家标准化管理委员会及仲刖 吾GBT 235 1 42009本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:西部金属材料股份有限公司。本标准参加起草单位:西北有色金属研究院、中国有色金属工业西北质量监督检验中心。本标准主要起草人:江燕妮、叶
2、红川、李波、孙宝莲、杨军红、张斌、翟通德、赵飞、魏东。核级银一铟一镉合金化学分析方法1范围本标准规定了核级银铟镉(Ag。InCd)合金中银、铟及镉含量的测定方法。本标准适用于核级银一铟一镉(Ags。InCd)合金中银、铟及镉含量的测定。2方法原理GBT 235142009试料用硝酸溶解。先采用电位滴定法测定银含量,以银电极为指示电极,双盐桥式电极为参比电极,用氯化钠标准溶液滴定至电位终点;调整溶液pH值为25,将溶液煮沸至上层溶液清亮,以PAN为指示剂,趁热用EDTA标准溶液滴定铟;调整溶液pH值为60,继续用EDTA标准溶液滴定镉。3试剂除非另有说明,在分析中使用的试剂均为分析纯,使用的水均
3、为二次去离子水或相当纯度的水。31 电解银(纯度9999)。32金属铟(纯度9999)。33金属镉(纯度9999)。34氨水(P约090 gmL)。35冰乙酸(P约1049 gmL)。36硝酸(1+1)。37氢氧化钠溶液(200 gL)。38乙酸一乙酸钠溶液:称取乙酸钠20 g溶于水中,加入462 mL冰乙酸(35),以水稀释至500 mI,混匀。39 PAN指示剂:称取01 g PAN指示剂溶于100mL甲醇,混匀。310氯化钠标准滴定溶液c(Nacl)一o050 molL:称取292 g氯化钠(预先在560烧4 h后,置于干燥器中冷却至室温)置于500 mL烧杯中,加300 mL水溶解,移
4、人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。311 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)一0010 molL:称取372 g EDTA置于500 mL烧杯中,加300 mL水溶解,移人l 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。312银铟镉(AgInCds。”s)标准合成溶液准确称取事先用有机试剂清洗并于干燥器中干燥的电解银(31)8000 0 g,金属铟(32)1500 0 g和金属镉(33)0500 0 g,一起放人150 mL烧杯中,加入50 mL硝酸(36),低温加热使样品溶解完全,除尽氮的氧化物,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。313氯化钠
5、及EDTA标准滴定溶液浓度的标定移取1000 mL银铟镉标准合成溶液(312)置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取三份上述溶液各1000 mL分别置于三个100 mL烧杯中,用水稀释至约30 mL。以下按623625进行。各元素平行标定所消耗标准滴定溶液体积的极差值应不超过002 mL,取其平均值。分别测得氯化钠标准溶液(310)滴定银的浓度c-,EDTA标准溶液(311)滴定铟和镉的浓度C z、C。,分别按式(1)、式(2)和式(3)计算。0080 0001 000“一可丐可而矿GBT 2351420090015 0001 000U114820005 0001 000V。11
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