GB T 23513.4-2009 锗精矿化学分析方法.第4部分 氟量的测定.离子选择电极法.pdf

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1、ICS 7712099H 66 a目中华人民共和国国家标准GBT 235 1 342009锗精矿化学分析方法第4部分：氟量的测定离子选择电极法Chemical analysis methods for germanium concentrate-Part 4：Determination of fluoride content-ISE2009-04-08发布 2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局毋士中国国家标准化管理委员会及仲刖 罱GBT 2351342009GBT 23513锗精矿化学分析方法分为五部分：一第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法；第2部分：砷量的测定硫酸亚铁

2、铵滴定法；第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：二氧化硅量的测定重量法。本部分为第4部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟明、孙燕。1范围锗精矿化学分析方法第4部分：氟量的测定离子选择电极法GBT 23513的本部分规定了锗精矿中氟含量的测定方法。本部分适用于锗精矿中氟含量的测定。测定

3、范围：0011o。2方法原理GBT 2351342009试料用氢氧化钠熔融，水提取分离大部分金属离子，在pH值为65左右的柠檬酸钠缓冲介质中以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在离子计上测量溶液的电位差测定氟。3试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。31过氧化钠(Naz02)。32氢氧化钠(NaOH)。33硝酸(p142 gmL)。34无水乙醇(CH。CHzOH)。35硝酸(1+1)。36柠檬酸钠缓冲溶液c(Na。CeHsO，2H：0)=1 toolL：294 g柠檬酸钠溶解在900 mL水中，加10 mL硝酸(33)，加水至1 000 mL，

4、pH约为65。37氟标准贮存溶液：称取2210 0 g预先在105干燥2 h时的优级纯氟化钠，置于塑料杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，立即以水定容，混匀。迅速转移人干的塑料瓶中保存，此溶液含氟1 mgmL。38氟标准溶液A：移取2000mL氟标准贮存溶液于200mL容量瓶中，以水定容，混匀。转入干的塑料瓶中，此溶液含氟100,“gmL。39氟标准溶液B：移取10oo mL氟标准溶液于100 mL容量瓶中，以水定容，混匀。转入干的塑料瓶内，此溶液含氟1000,ugmL。4仪器41镍坩埚，带盖，30 mL。42离子计或pH值计，毫伏读数可至110 mV。43氟离子选择电极。44饱和甘

5、汞电极。45聚乙烯烧杯：200 mL、50 mL。46塑料容量瓶：200 mL、100 mL、50 mL。47磁力搅拌器：附包有聚乙烯的搅拌棒。48塑料漏斗。】GBT 23513420D95分析步骤51试料样品经磨细过0125 ram(120目)分样筛后，称取0。20 g100 g试料，精确至0000 1 g。5，2测定次数同一试料，在同一实验室，应由同一操作者在不同的时间内进行3次4次测定。53空白试验随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。54校正试验随同试料分析同类型(分析步骤相一致)的标准试料。5，5测定551将试料(51)置于预先加入2 g过氧化钠(31)的镍坩埚中混匀。加3

6、g氢氧化钠(32)，盖上坩埚盖，放人已升温至650的高温炉中熔融iorain，取出冷却。放人200 mL烧杯中，用50 mL热水提取，作用完后，洗出坩埚与坩埚盖，加几滴乙醇(34)，加热煮沸3min5 min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容。552分取lo00 mL经过过滤或澄清的溶液于50 mL的容量瓶中，加5 00 mL柠檬酸钠缓冲溶液，混匀，加2滴5 gL的酚红指示剂，用硝酸(35)中和至溶液由红变黄，补如1000 mL柠檬酸钠缓冲溶液(36)，以水定容。将溶液倒入50 ml。烧杯中，插入指示电极与参比电极，接好离子计，开动搅拌器，4 min后读取电位值。从工作血线上查得试料

7、溶液中氟的质量浓度。注1：氟离子选择电极使用前使之处于最低的氟离子浓度的溶液中，直至电位稳定。注2：在每一次测量之后，要用水仔细洗涤电极，并用薄纸吸干。注3；测完读数时，必须消除所有异常变化，并尽量精确的读取电位值。56 n-作曲线的绘制取O mL、0i0 mL，050 mL、100 mL、500 mL，1000 mL氟标准溶液A(38)和500 ml，、700 mL、10。00 mL氟标准溶液B(39)，分别置于一组50 mL塑料容量瓶中，加入与分取试料溶液相同体积的空白溶液，以下同552。在半对数坐标纸上，以氟的质量浓度为横坐标，电位值(mV)为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算61计

8、算按式(1)计算氟的质量分数：w(F)一簧喾100式中：”(F)氟的质量分数，；P一从工作曲线上查得的试料溶液的氟浓度，单位为微克每毫升(btgmL)；户o从工作曲线上查得的随同试料空白溶液的氟浓度，单位为微克每毫升(btgmL)；m试料量，单位为克(g)。62分析值的验收621 当平行分析同类型标准试料所得的分析值与标准之差不大于表2所列的允许差时，则试料分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试料的分析值是否与标准值一致。622 当所得试料的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可以平均，计算为最终分析结2GBT 2351342009果。如二者之差大

9、于允许差时，则应追加分析和数据处理。63最终分析结果的计算试料有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数点第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三位或第二位。7精密度71重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(，)，超过重复性限(，)的情况应不超过5，重复性限(r)按表1数据采用线性内标法求得。表1重复性限氟的质量分数w o11 o64 110I 重复性限(r) 0010 0038 005672允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差氟的质量分数 标样允许差 试料允许差O0100050 土0006 0009O0500100 0 009 001201000500 士0025 003505001000 土0045 00658质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。