GB T 23513.1-2009 锗精矿化学分析方法.第1部分 锗量的测定.碘酸钾滴定法.pdf

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1、ICS 7712099H 66中华人民 共和，、7-H目园国国家标准GBT 2351312009锗精矿化学分析方法第1部分：锗量的测定 碘酸钾滴定法Chemical analysis methods for germanium concentrate-Part 1：Determination of germanium content-Potassium iodate titration2009-0408发布 2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省士中国国家标准化管理委员会厦仲刖 罱GBT 2351312009GBT 23513锗精矿化学分析方法分为五部分：一一第l部分

2、：锗量的测定碘酸钾滴定法；第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法；一第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法；一第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：二氧化硅量的测定重量法。本部分为第1部分。本部分由中国有色金届工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归Vl。本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、王坚、孙燕。1 范围锗精矿化学分析方法第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法GBT 23513的本部分规定

3、了锗精矿中锗含量的测定方法。本部分适用于锗精矿中锗含量的测定。测定范围：1070。2方法原理GBT 23513卜一2009试料以氢氧化钠熔融，用磷酸及高锰酸钾抑制砷、锑、锡等的蒸馏逸出，在3 molL磷酸及45 molL盐酸中，以次亚磷酸钠还原四价锗为二价，以淀粉为指示剂，在20以下，用碘酸钾标准溶液滴定。3试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。31碘化钾(KI)。32无水碳酸钠(Na。CO。)。33氢氧化钠(NaOH)。34次亚磷酸钠(NaH。PO。H。O)。35高锰酸钾(KMnO。)。36氟化铵(NH。F)。37盐酸(p119 gmL)。38磷酸(p169

4、 gmL)。39硫酸(e183 gmL)。310盐酸(1+1)。311盐酸(1+z)。312硫酸(2+1)。313磷酸(3+1)。314碳酸氢钠饱和溶液。315淀粉溶液(1 gL)。316碘酸钾标准溶液I称取1000 0 g预先在130下烘干至恒重的基准KIO。于500 mL烧杯中，加入20 g碘化钾(31)，05 g无水碳酸钠(32)，200 mL水，搅拌至完全溶解后，移人l 000 mL容量瓶中，用水定容，混匀，放置24 h，浓度c(16KIO。)为0028 04 molL。317碘酸钾标准溶液称取3566 7 g预先在130下烘干至恒重的基准KIO。于400 mL烧杯中，加入40 g碘化

5、钾(31)、无水碳酸钠10 g(32)，200mL水，搅拌至完全溶解后，移人1 000 mL容量瓶中，用水定容，混匀，放置24 h，浓度f(16KIO。)为0100 0 molL。4分析步骤41试料411样品经105烘干至恒重，测定水分，并过0125 ram(120日)分样筛。412按表1称取试料，精确至0000 l g。42测量次数独立地进行2次测定，取其平均值。43空白试验随同试料做空白试验。表1试料量锗含量 称样量gZ50 o20o251050 025o3510 o3o415 o55测定51总锗的测定511方法I(仲裁法)5111 先加入3 g4 g氢氧化钠(33)于镍坩埚中，放人马弗炉

6、中650熔好后冷却，然后按表1称取试料(41)于坩埚内，加入3 g4 g氢氧化钠(33)和无水碳酸钠(32)的混合熔剂(1+1)覆盖试料，置于马弗炉中经800熔融20 min后，取出冷却至20左右。5112将坩埚放于250mL烧杯中，加入少量热水浸取，用水洗净坩埚，取出。滴加硫酸(312)，小心中和至酸性(以酚酞指示)。5113移至300 mL锥形瓶中，低温加热或补加水使体积为60 mL左右，加入10 mL磷酸(38)，01 g高锰酸钾(35)摇匀，冷却。加入50 mL盐酸(37)摇匀。5114 取500 mL锥形瓶，加入40 mL磷酸(313)，10 mL盐酸(311)，7 g10 g次亚磷

7、酸钠(34)。5115接好冷凝装置(冷凝液出口)插入500 mL锥形瓶(5114)中，加热蒸馏，以3 mLmin的速度蒸至黄色褪去(残留20 mL左右停止蒸馏)，取下，用10 mL盐酸(311)洗涤两次蒸馏管。5116取出500 mL锥形瓶，摇匀后，盖上盖氏漏斗，往漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液(314)，加热至沸，保持15 rain取下，冷却至20左右。揭去盖氏漏斗，立即加入5 mL淀粉溶液(315)，用碘酸钾标准溶液(316或317)滴定至蓝色15 s不褪为终点。512方法按表1称取试料(41)于300 mL锥形瓶中，加10 mL水，摇匀，加10 mL磷酸(38)，2 g高锰酸钾(35)，02

8、 g氟化铵(36)，低温加热分解，保持紫色，如紫色褪去，补加少许高锰酸钾(35)，直至完全分解出现细微磷酸分解的白烟为止，取下冷却。加入120 mL盐酸(310)于锥形瓶内，以下操作同51145116。513方法适用于粗二氧化锗等杂质含量较低的试料中锗的测定。按表1称取试料(41)于300 mL锥形瓶中，加10 mL水，摇匀，再加1 g氢氧化钠(33)加热溶解完全后，取下，加入80 mL水，35 mL磷酸(38)，7 g次亚磷酸钠(34)摇匀溶解后，盖上盖氏漏斗，以下同5116。52盐酸可溶锗测定按表l称取试料(41)于300 mL锥形瓶中，加入01 g高锰酸钾(35)，盐酸(1+”80 mL

9、，以下操作同51155116。26分析结果的计算61锗的质量分数按式(1)计算锗的质量分数：w(Ge) 36295c(V-Vo)i00 10m 、式中：w(Ge)锗的质量分数，5c(16KIO。)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；v碘酸钾标准溶液之用量，单位为毫升(mL)；v。空白试验时碘酸钾标准溶液之用量，单位为毫升(mL)；m一分析试料的质量，单位为克(g)。计算结果取小数点后3位，按数字修约到小数点后2位，结果以干基报出。62盐酸不溶锗盐酸不溶锗()为总锗量(”(Ge)减去盐酸可溶锗()。7精密度GBT 235131200971重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内标法求得。表2重复性限锗的质量分数 151 987 5056重复性限(r) o124 o143 O2872允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3允许差锗的质量分数 允许差50 o352550 o301025 025510 02015 0158质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。