GB T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量.pdf

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1、二、建筑用钢材149 移取试液中铁量超过划吨时对测定有干扰，使结果偏低，可按如下步骤操作，试液加甲酸于低温蒸干冷却后，加3mL盐酸(比重1.19)于低温下溶解盐类，加20mL水、0.7g钵粒，并用少量水冲洗瓶壁，于电热板上加热以还原三价铁至二价，将潜液蒸发至糖浆状，以下按分析步骤进行还原蒸馆、显色、测定。如用氯酸何做氧化剂时，含有砸、两(暗超过0.5周)的试样，此时需加人1闯氢澳酸(比重1.49) ，低温蒸发至干澜(瓶内不再冒烟为止)，冷却后重复处理一次，以消除其干扰。仪器在使用前用20mL还原剂至少蒸馆30min以洗净仪器，然后测定空白，当空白值稳定以后即可使用。洗气管中的水需要当日更换。每

2、次实验做完后必须用水清洗还原器。室温超过27t对分析结果有影响，应每日带工作曲线。13-27C之间曲线变化不明显，温度升高，吸光度逐渐下降，温度过低发色慢，需放置15min，最好将吸收器置于2日-25t水浴中操作。四、硫量允许差此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系。在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差二倍者(即允许差以内)，均应认为有效，以求得平均值。用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载允许差(表3)。襄3吉硫量(%) 允许差(%) 啻硫量(%)允许盖(%) 0.000-0.0025 0.0003 0.02 -0.050 0.

3、004 0.0026-0.0050 0.0)5 0.05 -0. 100 。曲6。OS-0.00 。.1。1O-0.200 0.010 0.0-0.020 。20.200以上0.05 11. GB223.3-88 本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金中磷量的测定。测定范围:0.01%-0.80%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要磷在0.24-0.60mol/L盐酸溶液中，加入二安替比林甲烧、饲酸销混合沉淀剂，生成二安替比林甲烧磷锢酸沉淀Cn乌.N.z)3H7P(Mz鸟儿b当溶液中共存360吨镰、175mg健、80mg铝，50mg钻、3

4、0mg饥、20mg铁，5吨错、3mg饰不干扰测定。硅大于80pg用氢氟酸处理。铁、络、饥在EDTA存在下用硫酸镀作载体，氢氧化镀沉淀分离后不干扰测定;含鸽试样以草酸络合鸽，用上述方法氢氧化镀两次分离;饶、钦的干扰用铜铁试剂分离;呻、锡用氢澳酸挥除。2试;tJJ2.1 草酸:固体。150 第一部分主要建筑材料的检测l方法标准2.2 硫酸镀:固体。2.3 乙二胶四乙酸二锅(EDTA):固体。、2.4 高氯酸(p1.67g/rnL)。2.5硝酸(p!. 42g/rnL)。2.6盐酸(p1.19g/rnL)。2.7盐酸(1十1)。2.8盐酸(4+96)。2.9盐酸(0.5+ 100)。2.10盐酸硝酸

5、混合酸:三份盐酸(2.6)和一份硝酸(2.5)混合。2.11 盐酸-氨澳酸混合:酸:二份盐酸(2.6)和一份氢澳酸(pl.49g/rnL)混合。2.12 氢氟酸(1+ 2)。2.13硫酸(1+ 1)。2.14 氢氧化镀(pO.90g/rnL)。2.15 氢氧化镀(5+ 95)。2.16 过氧化氢(1+1)。2.17硫酸镀(BeSO.4H20)溶液(2%):称取10g试剂用适量水溶解，加入10rnL硫酸(2.13)，用水稀释至500rnLt昆匀。2.18 铜铁试剂溶液(6%)。2.19混合沉淀剂:42m口%铝酸锅溶液、41rnL盐酸(2.6)、17m口%二安替比林甲烧盐酸(4+96)溶液，使用时

6、现混合。2.20 混合溶剂:100rnL丙嗣、100mL水及5rnL氢氧化钱(2.14)混匀，用时现配。3 分析步骤3.1 试样最按表1称取试样。襄1吉量范围(16 ) 0.Ql-0.02 0.02-0.1 0.1-0.5 0.5以上试样量(g)1.0000 0.5剧。0.2o 0.1回回加高氯酸(2.4)(mL)15 12 10 8 加囚)fA镰摹2 1 0.5 0.5 (2.3)量也)铁基8 4 2 2 3.2 空白试验随同试样做空白试验。3.3 测定3.3.1 将试样(3.1)置于烧杯中，加10rnL盐酸-硝酸混合酸(2.10)，加热溶解(不易溶解试样可补加盐酸或硝酸助溶)。按表1加高氯

7、酸(试样中含锺超过2%加20mL)，加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下稍冷，加入2rnL氢氟酸(2.12)，再蒸发至刚冒烟，稍冷，加入lOrnL盐酸-氢澳酸混合酸(2.11)，继续蒸发至冒白烟驱碑，稍冷，再加入5rnL盐酸-氢澳酸混合酸 二、建筑用钢材151 (2.11)，重复驱碎一次，继续加热蒸发冒白烟至烧杯内部透明，并维持3-4min(若试样中含锺超过2%时，冒烟至烧杯内部透明，并维持20-30min)，并蒸发至糖浆状。3.3.2冷却，加30mL热水溶解盐类，按表1的规定加人EDTA及10mL硫酸镀溶液(2.17)，用氢氧化饺(2.14)调节至pH3-4，用水稀释至约100mL，煮沸并保持微沸3

8、-4min，加入10mL氮氧化镀(2.14)，再煮沸lmin，用流水冷却。注啻鸽试样在加EDTA前先加2g草酸(2.1)。沉淀过草草洗净后，用盐酸(2.6)榕解，加O.5gED TA(2.3)用氢氧化镀(2.14)再沉淀分离次。被测试液中含铁5吨以下时，先滴加2mL过氧化氢(2.16)，再加入!OmL氢氧化镀(2.14)后，煮沸1mi口，稍冷，再缓缓加入3n二L过氧化氢(2.16)，充分搅拌，室温放置40min后，冷却。3.3.3 用中速滤纸过滤，以氢氧化镀(2.15)洗净，用水洗2次。3.3.4 沉淀用自mL热盐酸(2.7)溶解于原烧杯中，用水洗净滤纸，并稀释至100mL。3.3.5 如试样

9、中含镜、钮、错、饥及含5吨以上铁时，将3.3.3洗净的沉淀及滤纸移人原烧杯中，加入7mL硫酸(2.13)、2mL高氯酸(2.4)、2g硫酸镀(2.2)、10mL硝酸(2.5)，蒸发至冒硫酸烟驱尽高氯酸，冷却，用少量水洗表皿及杯壁，加人3mL氢氟酸(2.12)、络合银、钮等，用水稀释至约100mL，冷却至约151:，滴加铜铁试剂溶液(2.18)至沉淀完全并过量2mL，放置50-60min，过滤，用盐酸(2.8)洗净，滤液和洗液合并，加入15mL硝酸(2.5)蒸发至冒硫酸烟，用水洗表血及杯壁，重复冒烟，怜却，加入2g草酸(2.1)，用水溶解盐类并稀释至约80mL，用氢氧化镀(2.14)中和至pH3

10、-4，煮沸lmin，加入10mL氮氧化镀(2.14)煮沸，冷却，以下按3.3.3至3.3.4款进行。3.3.6 将3.3.4或3.3.5溶液加热至40-1001:，加入10mL混合沉淀剂(2.19)(如被测试液中含磷超过300g时，加入15mL混合沉淀剂，超过400周时，加入20mL混合沉淀剂，补加20mL水)，搅匀，在40-601:处放置30min以上，用G5玻璃地揭式过滤器过滤，沉淀全部移入地锅中，用盐酸(2.9)洗涤珩塌及沉淀10-15次，水洗2次，于110-1151:烘干，置于干燥器中冷却，称量，并反复烘干至恒量。用20mL混合溶剂(2.20)分2次溶解沉淀，用水洗6-8次，再烘干，置

11、于干燥器中冷却，称量，并反复烘干至ts量。4 分析结果的计算按式(1)计算磷的百分含量:_ ( m, - m2) - (m3 - m4) XO.01023l P(%):l L.; ，. ，+，.，-，-o.(JXI00 mo ) 1 ( 式中m，-一-沉淀加增桶质量(g); m2一一增揭加残渣质量(g); mJ 随向试样所做空白沉淀加增塌质量(g);m4一一随同试样所做空白蜡柄加残渣质量(g);mo 试样量(g);0.01023一一二安替比林甲烧磷铝酸换算成磷的换算系数。5 精密度本标准中所列精密度是指在1987年由十个试验室对六个均匀分布在本方法测定范围152 第一部分主要建笔材料的检测方法

12、标准内相同的均匀试样，按本方法分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB6379-86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性进行统计计算得出的重复性r及再现性R(见表2)。水平(%(mlm)0.01-0.80 重复性rr:;: O. 001475 + O. 02574m 褒Z再现性R19R = - 1. 5755 + O. 52381gm 重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在

13、不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。吏工1 0.0165 1 0.0167 0.0169 0.0133 2 0.0145 0.0154 0.0147 3 0.0137 0.0133 0.0141 4 0.0140 0.0142 0.0139 5 0.0139 0.0138 0.0139 6 0.0139 0.0139 0.0162 7 0.0162 0.0163 附录A精密度试验原始数据(补充件)2 3 0.0410 0.0972 0.0420 0.1创固0.

14、0420 0.0983 0.0419 0.0966 0.0419 0.0997 0.0403 0.0972 0.0442 0.101 0.0419 0.107 0.0405 0.101 0.0401 0.104 0.0403 0.105 0.0403 0.104 0.0393 0.102 0.0401 0.102 0.0411 0.1 0.0404 0.103 0.0411 0.103 0.0396 0.103 0.0415 。1060.0430 0.104 0.0417 0.109 4 5 6 0.146 0.384 0.7归0.146 0.382 0.794 0.147 0.381 0.7

15、91 0.134 0.371 0.799 0.147 0.379 0.771 0.141 0.382 0.786 0.142 0.381 0.780 0.144 。.3790.784 0.142 0.379 0.786 0.145 0.383 0.792 0.147 0.3制0.794 0.145 0.383 0.793 0.147 0.383 0.776 0.140 0.384 0.778 0.141 0.384 0.776 0.147 0.380 0.789 。.1470.382 0.784 0.147 。.3800.788 0.145 0.375 0.773 0.149 0.377 0.

16、779 0.149 0.374 0.777 二、建筑用钢材153 L二工2 3 0.0142 0.0426 0.102 8 0.0138 0.0436 0.101 0.0131 0.0438 0.1归0.0155 0.0401 。1059 0.0151 0.0399 0.0992 0.0155 0.0397 0.0997 0.0147 0.0967 10 0.0151 0.0951 0.0157 0.0944 附加说明:本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人曹宏耀。4 5 0.139 0.380 0.

17、145 。.3820.144 0.379 0.148 0.376 0.146 0.375 0.149 0.374 0.138 0.381 。.135。.3780.137 0.379 12. 钢铁及合金化学分析方法硝酸绞氧化容量法测定锺量)GB223 .4-88 续表6 0.807 0.799 0.780 0.777 0.7剧0.776 0.785 0.782 0.7回本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中锺量的测定。测定范围:2.%-30.00%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样经酸溶解后，在磷酸微冒烟的状态下，用硝酸镀将锤定量氧化至三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定。饥、铺有干扰必须予以校正。2试剂2.1 硝酸镀:固体。2.2 尿素:固体。2.3磷酸(p1.69g/mL)。2.4 硝酸(p1.42g/mL)。2.5盐酸(p1.19g/mL)。2.6硫酸(1+3)。2.7硫酸(5+ 95)。2.8 尿素溶液。l)。f