GB T 13748.5-2005 镁及镁合金化学分析方法 钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 77. 120.20 H 12 GB 中华人民主t-、和国国家标准GB/T 13748.5-2005 镶及筷合金化学分析方法专乙含量的测定电感相合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -Determination of yttrium content -Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2005-07-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-01-01

2、实施发布GB/T 13748.5-2005 前言本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748. 113748. 10-1992的修订，本次修订主要有如下变化:根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镜链、GB/T5153-2004(变形模及镜合金牌号和化学成分、GB/T19078-2003(铸造镜合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T 13748.2)、Li(GB/T 13748.3)、Y(GB/T 13748. 5)、Ag(GB/T 13748. 6)、Pb

3、(GB/T 13748. 13)、Ca(GB/T 13748.16)、K和Na(GB/T13748. 17)、Cl(GB/T13748. 18)、Ti(GB/T13748. 19) , 以及锚含量的测定(GB/T13748.4的方法三)、高含量铜的测定CGB/T13748.12的方法二人低含量辞的测定(GB/T13748.15的方法二)。重新起草了锚天青S氧化十四皖基毗院分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GB/T13748.的。一一一对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订井扩展了测定范围(GB/T13748.7)。-一一扩展了锚CGB/T 1374

4、8. 4的方法一)、铁(GB/T13748. 9)、硅CGB/T 13748. 10)、皱CGB/T 13748.11)、铜CGB/T13748.12)、镇CGB/T13748.14)等元素的测定泡围。-一一(8-起基哇琳分光光度法测定铝含量)(GB/T13748.1的方法一)、(8-在基喳琳重量法测定铝含量)CGB/T13748. 1方法三)、高腆酸盐分光光度法测定锚含量方法二)(GB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定辞含量)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984 (镜粉和铝摸合金粉化学分析方法中的相关部分，即

5、GB/T 13748. 9, GB/T 13748. 10、GB/T13748. 12、GB/T13748. 18分别代替GB/T4374. 2-1984、GB/T 43H. 3-1984、GB/丁4374.1-1984、GB/T4374.5-1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:GB/T 13748.1:NEQ ISO 791 :1 973; 一GB/T13748.4: NEQ ISO 2353: 1972、ISO809:1973、ISO810: 1973; 一一(汁)/T13748.8:NEQ ISO 2355 :1 972; 一-GB/T13748.9:

6、NEQ ISO 792: 1973; 一一-GB/T13748. 10:NEQ ISO 1975:1973; -一-GB/T13748.14: NEQ ISO 4058 :1 977; 一-GB/T 13748. 15:NEQ ISO 4194 :1 9810 本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。4二标准代替GB/T13748.113748.10-1992o 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标

7、准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公GB/T 13748. 5-2005 司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。H 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一一GB/T13748.113748. 10-1992、GB/T4374. 14374. 3-1984、(3/T4374. 5-1984 0 G/T 13748.5-2005 前言GB/T 13748-2005共分为19部分，本部分为第5部分。GB/T 13748-1992中没有纪含量的测定方法。国际标准也没有相应的

8、测定方法，而部分钱合金牌号中纪为主含量元素，因此需要制定镜合金中纪的测定方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由洛阳铜加工集团有限责任公司起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人:秦书平谢丽云、夏庆珠、李伟。本部分主要验证人:李跃平、童坚、石磊。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解择。m山1 范围续及镶合金化学分析方法告Z含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法本部分规定了镜合金中纪含量的测定方法。本部分

9、适用于模合金中纪含量的测定。测定范围:3.00%6. 00%。2 方法提要G/T 13748. 5-2005 试料以盐酸、过氧化氢溶解。在盐酸介质中，将试液导人氧气等离子体焰中，并以此做光源，在电感调合等离子体光谱仪224.3nm处，进行光谱测定。3 试剂3. 1 氧气(纯度二三99.9%)。3.2 镜1:以Mg)二三99.8%J。3.3 过氧化氢(pl.10 g/mU。3.4 氧氟酸(pl.14 g/mL)。3.5 盐酸0+1)。3.6 盐酸0+4)。3. 7 镜基体溶液(20mg/mU:称取2.0000 g模(3.2)，置于200mL烧杯中，分次加入30mL盐酸(3.日，盖上表皿，低温溶解

10、，冷却至室温。用水洗涤表皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，r昆匀。3.8 纪标准贮存梅液:称取0.6351 g氧化纪W(Y203)99.9%J于250mL烧杯中，加入100mL盐酸(3.6) ，盖上表皿，加热榕解完全，冷却至室温。用水洗涤表皿及杯壁，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1昆匀。此榕液1mL含1mg缸。4 仪器4. 1 电感糯合等离子体原子发射光谱仪。中阶梯光栅+石英棱镜二维分光200nm处分辨率0.005 nm。在仪器的最佳工作条件下进行测定。4.2 光惊:氧等离子体光掘。5 试样厚度不大于1mm的碎屑。6 分析步骤6.1 试料称取0.2g试样(日，精确至0

11、.0001 go GB/T 13748.5-2005 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3 测定溶液的制备将试料(6.1)置于250mL烧杯中，分次加入20mL盐酸(3.6) ，盖上表皿，待剧烈反应停止后，低温加热片刻。加人5滴过氧化氢(3.3) ，待反应完全后【若有浑浊时加入12滴氢氟酸(3.4啡，煮沸彻底赶尽过氧化氢，取下冷却，用少量水洗涤表皿及杯壁，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。6.4 工作曲线的绘制洛液(3.7)，加入10mL盐酸呼6. 5 测定6.5.1 测定条件(推+a) 分析功率:b) d) 6. 5. 2 于电得以纪浓度为行氧等离子按公式(式

12、中:8 精密度8. 1 重复性组100mL容量瓶中，加入5.0mL镖基体在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:纪的质量分数/%:重复性限r/ % : 2 3. 00 O. 07 4. 50 O. 18 6. 00 0. 19 GB/T 13748.5-2005 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1纪的质量分数/%允许差/%3. 004. 50 O. 20 4. 506. 00 O. 25 L一-9 质量保证与

13、控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校楼。mCON-m.叮尽-H踊。华人民共和国家标准镜及镜合金化学分析方法n含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法国中2005 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:1000459峰网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销长印张0.75字数8千字2006年1月第一次印刷2006年1月第一版升本880X 1230 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533并lij: 15S06fi. 1-26781 GB/T 13748.5-2005