GB T 13748.3-2005 镁及镁合金化学分析方法 锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.20 H 12 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 13748.3-2005 镶及镶合金化学分析方法组含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -Determination of lithium content -Flame atomic absorption spectrometric method 2005-07-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2006-01-01实施发布GB/T 13748. 3-2005 前言本标准共分

2、为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GBjT13748. 113748. 10-1992的修订，本次修订主要有如下变化:根据新的国家标准GBjT3499-2003(原生馍链、GBjT5153一2004(变形镜及接合金牌号和化学成分、GBjT19078-2003(铸造镜合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GBjT 13748.2)、Li(GBjT 13748.3)、Y(GBjT 13748. 5)、Ag(GBjT 13748.6)、Pb(GBjT 13748. 13)、Ca(GBjT 13748

3、.16)、K和Na(GBjT13748. 17)、Cl(GBjT13748. 18)、TiCGBjT13748. 19) , 以及锚含量的测定(GBjT13748.4的方法三)、高含量铜的测定(GBjT13748. 12的方法二人低含量辞的测定(GBjT13748.15的方法二)。一重新起草了锚天青S氯化十四炕基毗院分光光度法测定铝含量CGBjT13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GBjT13748.8)。对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围CGBjT13748.7)。一一扩展了锺CGBjT 13748. 4的方法一)、铁(GBjT13748. 9)、硅(GBj

4、T13748. 10)、镀(GBjT 13748.11)、铜CGBjT13748.12)、镇(GBjT13748.14)等元素的测定范围。一(8起基唾琳分光光度法测定铝含量(GBjT13748.1的方法一)、(8起基喳琳重量法测定铝含量(GBjT13748.1方法三)、高腆酸盐分光光度法测定锺含量方法二CGBjT13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定辞含量CGBjT13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GBjT4374-1984(镜粉和铝镜合金粉化学分析方法中的相关部分，即GBjT 13748.9、GBjT13748. 10、GBjT13748. 12、G

5、BjT13748. 18分别代替GBjT4374.2-1984、GRjT 4374.3一1984、GBjT4374. 1-1984、GBjT4374. 5-1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:一-GBjT13748.1:NEQ IS0 791:1973: 一一-GBjT13748. 4:NEQ IS0 2353:1972、IS0809 :1973、IS0810:1973: 一-GBjT13748. 8:NEQ IS0 2355 :1 972: -一一-GBjT13748. 9:NEQ IS0 792:1973: 一一-GBjT13748.10: NEQ IS0

6、 1975: 1973: 十一GBjT13748. 14:NEQ IS0 4058:1977: 一-GBjT13748. 15:NEQ IS0 4194:1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GBjT13748. 113748.10-1992o 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公GB/T 137

7、48. 3-2005 司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。H 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T13748. 113748. 10-1992、GB/T4374. 14374. 3-1984、GB/T4374.5-19840 G/T 13748.3一2005目。吕GB/T 13748-2005分为19部分，本部分为第3部分。GB/T 13748-1992中没有读合金中铿含量的测定方法，国际标准中也没有相应的测定方法。由于目前一些模合金军工产品中需加入惶作为主成分或杂质元素控制其含量，因此新制定了鲤

8、含量的测定方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由西南铝业(集团)有限责任公司起草。本部分由抚顺铝厂、洛阳铜加工集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人:胡永利、蒋萍、彭斌、朱学纯、邓兰洪。本部分主要验证人:xtJ淑兰、韩莉、张辉。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。皿1 范围3 3.1 3.2 3. 3 3. 4 3. 5 3.6 3. 7 硫酸0+3.8 镜洛液(2(3.4) ，加热至溶3.9 惶标准贮存1 rnL含1rng惶。3. 10 埋标准

9、溶液:含0.01rng哩。3. 10.2 移取10.00rnL惶恢含0.05rng理。4 仪器续及簇合金化学分析方法组含量的测定火焰原子吸收光谱法原子吸收光谱仪，附惶空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下述指标者均可使用。GB/T 13748. 3-2005 m处测量理的吸光度。加入120rnL硝酸刻度，混匀，此溶液罕至刻度，混匀。此溶液1rnL 一一一灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，理的特征放度应不大于0.018g/rnL。一一精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量吸光度10次，其标

10、准偏差应不超过平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成三段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于O.7。GB/T 13748.3-2005 5 试样厚度不大于1mm的碎屑。6 分析步骤6. 1 试料称取0.5g试样(日，精确至0.0001 go 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3 空白试验称取0.5000 g金属镇(3.1)代替试料(6.口，随同试料作空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入15mL硝酸(3.4)，待剧烈反应停止后，加热至溶解完全，可加数滴过氧化氢(3.6)榕解。6.4.2 如有不榕物

11、，过滤洗涤，将残渣连同洁、纸置于铀柑锅上，灰化，于5500C灼烧，冷却。加2mL硫酸(3.门，5mL氢氟酸(3.2) ，并逐滴加入硝酸(3.的至榕液清亮，加热蒸至近干，于7500C灼烧数分钟，冷却。用少量的硝酸(3.4)溶解残渣，必要时过滤，将此试液合并于滤液中。6.4.3 根据理的质量分数不同，按表1进行试料的处理，于原子吸收分光光度计670.8nm处，以空气乙:快贫燃性火焰测量吸光度。表1试料的处理铿的质量分数/%试液体积/mL移取试液体积/mL稀释体积!mLO. 002 OO. 010 0 100 0. 010 OO. 050 500 0. 0500. 250 250 10 100 L一

12、6.5 工作曲线的结制6.5. 1 标准系列溶施的制备:6. 5. 1. 1 适用于惶的质量分数为O.002 O%O. 0100%的测定:于系列100mL容量瓶中分别加入。、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL惶标准洛液(3.10. 1)，各加入25mL镜珞液(3.8)及2mL硝酸(3.4) ，以水稀择至刻度，?昆匀。6.5. 1. 2 适用于理的质量分数为O.010 O%O. 050%的测定:于一系列100mL容量瓶中分别加入0、1. 00、2.00、3.00、4.00、5.00mL惶标准溶液(3.10.2)，各加入25mL镜溶液(3.的及2mL硝酸(3.的，以水稀释至刻度，

13、r昆匀。6.5. 1. 3 适用于哩的质量分数为o.050%0. 250%的测定:于一系列100mL容量瓶中分别加入0、1. 00、2.00、3.00、4.00、5.00mL惶标准榕破(3.10.1)，各加入1mL馍溶液(3.8)及2mL硝酸(3.的，以水稀释至刻度，混匀。6.5.2 测量将系列标准恪液(6.5.1)于原子吸收光谱仪披长670.8nm处，用空气乙快贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准洛液和零浓度梅液(不加惶标准恪班者)的吸Jt度。以惶量为横坐标，对应的吸光度(减去零浓度榕液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算哩的质量分数(%): 2 GB/T 13

14、748.3-2005 ( m2 -mj). Vo X 10-6 w(Li) = ,. ) y, X 100 ( 1 ) mo V 式中:m2一一从工作曲线上查得试料溶液的鲤量，单位为微克(g); mj一一从工作曲线上查得随同试样空白i式验榕液鲤量，单位为微克(g);Vo -试液总体积，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克(g);Vj一一一分取试液体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%.重复性限(r)按以下数据采用线性内插法

15、求得:理的质量分数/%:重复性限r/%: 8.2 允许差0.005 0.002 0.020 0.003 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差铿的质量分数/%O. 002 OO. 005 0 0. 005 OO. 007 5 0. 007 50. 010 0. 0100. 025 0. 0250. 050 0. 0500. 075 0. 0750. 100 0. 1000. 250 9 质量保证与控制0.150 0.007 允许差/%0.000 4 0.000 8 0.001 0.002 0.004 0.006 0.008 0.015 在分析时，应用标准样品或控制样品进行

16、校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3 山CON-2寸h的FH阁。国华人民共和国家标准接及镜合金化学分析方法程含量的测定火焰原子眼收光谱法GB/T 13748.3 -2005 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4陪印张O.75 字数11千字2005年12月第-次印刷开本880X1230 1/16 2005年12月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533斗峰书号:155066 1 26782 GB/T 13748.3-2005