GB T 13748.21-2009 镁及镁合金化学分析方法.第21部分 光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量.pdf

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1、ICS 77.120.20 H 12 中华人民工./、和国国家标准G/T 13748.21-2009 续及簇合金化学分析方法第21部分:光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys一Part 21 Determination of elements by photoelectric direct reading atomic emission spectrometry 2009-04-15发布中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布

2、中华人民共和国国家标准簇及钱合金化学分析方法第21部分:光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量GB/T 13748. 212009 每中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2009年7月第版2009年7月第一次印刷* 书号:155066 1-37615 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 13748.21-2009 目。吕GB/T 13748(

3、镜及续合金化学分析方法分为21部分:一一第1部分:铝含量的测定第2部分:锡含量的测定一第3部分:鲤含量的测定-二第4部分:锺含量的测定一一第5部分:纪含量的测定一-第6部分z银含量的测定第7部分:错含量的测定-第8部分:稀土含量的测定第9部分:铁含量的测定第10部分:硅含量的测定一一第11部分:皱含量的测定一一第12部分:铜含量的测定一二第13部分:铅总量的测定第14部分:镇含量的测定一一第15部分:钵含量的测定第16部分:钙含量的测定一一第17部分:铮、铀含量的测定一一第18部分:氯含量的测定一一第19部分:铁含量的测定二一一第20部分:ICP-AES测定元素含量一一第21部分:光电直读原子

4、发射光谱分析方法测定元素含量本部分为GB/T13748的第21部分。本部分参考ASTMB 954-07(用原子发射光谱法分析镜和缓合金的标准试验方法制定。本部分不作为仲裁方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位:西南铝业(集团)有限责任公司、维恩克续基材料有限公司、东北轻合金有限责任公司、宁夏华源冶金实业有限公司、抚顺铝业有限公司。本部分主要起草人:李跃平、张树朝、石磊、席欢、张洁、薛宁、吴豫强卢本部分参加起草人:陈喻、房中学、刘昕、王秀荣、金正哲

5、、刘功达、徐河、郭静、张红、杨宇宏。I 1 范围簇及簇合金化学分析方法第21部分:光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量GB/T 13748.21-2009 GB/T 13748的本部分规定了钱及侯合金中合金元素及杂质元素的光电直读原子发射光谱分析方法。本部分适用于分析棒状或块状试样中铁、硅、锤、镑、铝、铜、销、铅、铁、镇、皱、错、纪、敏、银、15个元素的光电直读原子发射光谱测定，测定范围见表1。表1元素测定范围/%元素测定范围/%Fe O. 0010. 10 Ti O. 0010. 10 Si o. 0011. 5 Ni O. 000 50. 03 Mn O. 0012. 0 Be O.

6、000 10. 01 Zn O. 0017. 0 Zr 0.0011.0 Al O. 00310.。Y O. 506. 0 Cu O. 000 54. 0 Nd O. 504. 0 Ce O. 1O4. 0 Sr O. 010. 05 Pb O. 0010. 05 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T13748的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的

7、表示和判定3 方法提要在氢气气氛中，将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散后形成光谱，对选用的内标线和分析线的辐射能量由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，根据相应的标准物质(标准样品)制作工作曲线，由计算机自动计算出分析试样中各测定元素的含量。4 辅助设备、材料、环境4. 1 仪器试样加工用设备:车床或镜床。4.2 标准样品:建立工作曲线用的标准样品应用国家级标准样品，原则上标准样品应与分析试样的化学组成及冶金铸造过程基本一致。4.3 激发间隙保护气体:高纯氧气(纯度要求大于99.995%)。1 GB/T 13748.21-2009 4.4 光电光谱仪室环境条件:温度(23士

8、5)OC，相对湿度65%，无电磁干扰及振动干扰。5 仪器光电光谱仪:应根据测定元素的需要进行选择，可使用真空或非真空型，应能满足分析任务所要求的波长范围、灵敏度和精度。6 试样的制备6. 1 用车床或镜床加工试样的激发面，车削过程中不使用任何润滑剂，激发面不能有气孔、裂纹和夹渣，不能被污染，试样激发面应与标准样品或控制样品的光洁度基本一致。6.2 试样的形状与尺寸应与标准样品或控制样品基本一致。6.3 由熔融状态取样时，用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型，铸模自选，但要保证试样均匀，元飞边、夹渣、气孔及裂缝。从铸链、铸件、加工产品上取样时，应从具有代表性的部位取样，特别是续合金样品应从不同的部位多

9、取几个点，尽量避免偏析现象。7 分析步骤7. 1 光电光谱仪的工作状态控制及校准7. 1. 1 定期对光谱仪的暗电流、漏电、短期稳定性及长期稳定性等参数进行检查，如有异常及时进行处理。7. 1. 2 光谱仪工作参数的优化:不同的仪器激发条件不同，应根据条件试验或依据说明书推荐选择最佳激发条件和激发线对。7. 1. 3 光谱干扰检查:尽量选择分析元素间无相互干扰的谱线，必要时利用仪器的干扰校正功能进行干扰校正。7.2 标准样品根据试样的种类及化学成分选择与之相应的标准样品。7.3 分析谱线的选择钱及续合金推荐的分析谱线见表20表27G 素波长/nm测定范围/%29 1. 55 Mg(内标线)51

10、7.27 383.83 238.20 o. 001 o 1. 00 Fe 259.94 o. 001 02. 00 317.99 o. 0200. 100 288. 16 o. 001 OO. 050 Si 25 1. 61 o. 10 1. 50 403.45 o. 001 03. 00 此In293.30 o. 0103. 00 213.81 o. 000 5 1. 00 Zn 334.50 o. 0103. 00 48 1. 05 o. 507. 00 2 GB/T 13748.21-2009 表2(续)y巳素波长/nm测定范围/%308.21 0.001 02.00 266.04 1.

11、 OO 10.0。Al 305.46 1. 0012. 00 396. 15 O. 003 O 15.00 327.39 O. 005 OO. 30 Cu 324. 75 O. 000 50. 50 510.55 O. 504. 00 Ti 337.28 O. 000 50. 10 34 1. 47 0.000 1 O. 030 Ni 23 1. 60 O. 002 O 1. 00 313.10 O. 000 10. 10 Be 313.04 O. 000 50. 50 339. 19 O. 001 O 1. 00 Zr 349.62 O. 000 5 1. 00 339.46 O. 001

12、O 1. 50 406.11 O. 0103. 00 Nd 430.35 O. 504. 00 7.4 工作曲线日常标准化标准化是用于检查和校正因电子系统、光学系统、温度变化等因素引起的工作曲线的漂移，一般每次测量前要用(1-2)个标准样品或控制样品进行激发，以校正曲线的漂移，然后再激发标准物质或控制样品予以确认。注1:做标准化时一般不采用单点标准化。注2:控制样品可以在建立分析曲线的标准样品中选，也可自制，但必须保证组成均匀，定值准确，控制样品与分析试样的化学组成和冶金过程应保持基本一致。7.5 样品的分析将试样(6)置于仪器的激发平台上，与做工作曲线和标准化同样的激发条件进行测定，激发点应

13、距样品边缘5mm-6 mm，一般激发(2-4)次，取其平均值。7.6 数据处理测量结果用质量分数表示，并按GB/T8170规定的数值修约规则修约到相应产品标准规定的位数。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下进行11次独立测定，在以下给出的测定范围内，各元素分析结果的相对标准偏差不超过表3的规定。gON-N.寸h的-H筒。GB/T 13748.21-2009 表3元素的测定范围/%相对标准偏差/%运0.00126 0. 001 O. 005 20 0. 0050. 01 13 0. 010. 05 11 0. 050. 10 6.5 0.1O0. 50 5 0. 101. 0 4 1.05.

14、0 3 5. 010. 0 1. 6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表48.2 元素的测定范围/%相对误差/%0.001 50 0. 001 O. 005 37 0. 0050. 010 25 0. 010. 05 22 0. 050. 10 15 0.1O0. 50 13 0. 501. 0 10 1.05.0 9 5. O10. 0 7 囔. 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9 侵权必究版权专有峰书号:155066 1-37615 定价:14.00元GB/T 13748.21-2009 打印IJ期:2010年2月10f:I