GB T 13748.19-2005 镁及镁合金化学分析方法 钛含量的测定 二安替比啉甲烷分光光度法.pdf

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1、ICS 77.120.20 H 12 画画中华人民主主、和国国家标准GB/T 13748.19-2005 镶及镶合金化学分析方法铁含量的测定二安替比琳甲炕分光光度法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium aIloys -Determination of titanium content 一Diantipyrylmethanespectrophotometric method 2005-07-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-01-01实施发布GB/T 13748.19-2005 目。

2、昌本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.113748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化:一一根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镜链、GB/T5153-2004(变形镜及镜合金牌号和化学成分、GB/T19078-2003(铸造镜合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T 13748.2)、LiCGB/T 13748.3)、YC GB/T 13748. 5)、AgC GB/T 13748. 6)、PbC GB/T 13748. 13)、CaC

3、GB/T 13748.16)、K和NaCGB/T13748. 17) ,ClCGB/T 13748. 18)、TiCGB/T13748.19) , 以及锚含量的测定CGB/T13748.4的方法三)、高含量铜的测定CGB/T13748.12的方法二)、低含量铸的测定CGB/T13748.15的方法二)。重新起草了锚天青S-氯化十四皖基毗院分光光度法测定铝含量CGB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量CGB/T13748.的。-一对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订井扩展了测定范围(GB/T13748.7)。扩展了锚CGB/T 13748. 4的方法一)、铁CGB/T 1374

4、8. 9)、硅CGB/T 13748. 10)、镀CGB/T 13748.11)、铜CGB/T13748. 12)、镇CGB/T13748.14)等元素的测定范围。(8-起基唾琳分光光度法测定铝含量)CGB/T13748.1的方法一)、(8-起基喳琳重量法测定铝含量)(GB/T13748.1方法三)、高腆酸盐分光光度法测定锚含量方法二)(GB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定辞含量)CGB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984(镇粉和铝镜合金粉化学分析方法中的相关部分，即GB/T 13748.9 ,GB/T 13748

5、. 10、GB/T13748. 12、GB/T13748. 18分别代替GB/T4374. 2-1984、GB/T 4374. 3-1984、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:GB/T 13748.1:NEQ IS0 791:1973; 一一-GB/T13748. 4:NEQ IS0 2353:1972、IS0809: 1973、IS0810 :1 973; 一一-GB/T13748. 8:NEQ IS0 2355:1972; GB/T 13748. 9:NEQ ISO 792:1973; 一一-GB/T

6、13748.10: NEQ IS0 1975 :1 973; GB/T 13748. 14:NEQ IS0 4058:1977; GB/T 13748. 15:NEQ ISO 4194:1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748. 113748.10-1992。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工

7、集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 13748. 113748. 10-1992、GB/T4374.14374. 3-1984、GB/T4374.5-1984。I GB/T 13748.19-2005 目。吕GB/T 13748-2005共分为19部分.本部分为第19部分。GB/T 13748一1992中没有铁含量的测定方法，对应的国际标准中也没有铁含量的测定方法。但原生楼链国家标准中，对铁的含量有要求，为了满足分析检测的需要，制定了原生镜健中铁含量的

8、测定方法。H 本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由东北轻合金有限责任公司、抚顺铝厂参加起草。本部分主要起草人:张爱芬、椿丙武、张晓春、张元克。本部分主要验证人:刘双庆、徐铁玲、周兵。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。1 范围镶及镶合金化学分析方法铁含量的测定二安替比琳甲烧分光光度法本部分规定了钱及镜合金中钦的测定方法。本部分适用于原生镜健中铁含量的测定。测定范围:0.000 5%0. 020%。2 方法提要G

9、B/T 13748.19-2005 试料用盐酸和过氧化氢分解，在抗坏血酸存在下，在O.5 mol!L2 mol/L盐酸介质中，铁(W)与二安替比琳甲烧生成黄色络合物，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。3 试剂3. 1 过氧化氢(1.10 g/mL)。3.2 盐酸(1十1)3.3 硫酸(1十1)。3.4 抗坏血酸榕液(50g/L)。3.5 二安替比琳甲烧溶被(50g/L) :2 mol/L的盐酸溶液，用时现配。3.6 硫酸铜溶液(50g/L)。3. 7 铁标准贮存搭液:称取0.5000 g金属铁t以Ti)99.9%J于500mL烧杯中，加人125mL硫酸(3. 3) ，加热使铁梅解，加数

10、滴硝酸(1.42 g/mL) ，微沸驱除氮的氧化物，冷却，小心以水稀释至适当体积，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，昆匀。此溶液1mL含0.5mg铁。3.8 铁标准榕液z移取10.00mL铁标准贮存榕液(3.7)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，海匀，此梅液1mL含0.01mg铁，用时现配。4 仪器分光光度计。5 试样厚度不大于1mm的碎屑。6 分析步骤6. 1 试料称取1.0g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于300mL烧杯中，分次加入2

11、0mL盐酸(3.2) ，盖上表血，待剧烈反应后，滴加GB/ T 13748.19一2005610滴过氧化氢(3.1).低温煮沸15min.用水洗表皿及杯壁，冷却，移入100mL容量瓶中。6.4.2 加入15mL盐酸(3.2) .混匀，加入5mL抗坏血酸榕液(3.4).加入2滴硫酸铜溶液(3.的，放置5 min.加入10mL二安替比琳甲:皖溶液(3.5) .用水稀释至刻度，棍匀，放置30mi n o 6.4. 3 将部分溶液(6.4.2)移入2cm吸收池中，以空白试验(6.3)溶液为参比，于分光光度计波长390 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6. 5 工作曲线的绘制制工作曲线。

12、式中:m o 8 精密度8. 2 允许差实验室之间0. 0080. 020 9 质量保证和控制计波长390nm处测量其吸光度，将测坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘0.0003 0.001 0 0.002 内，这两个测试结果以下数据采用线性分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2 的OON-2.泛的户同码。华人民共和国家标准镜及镶合金化学分析方法铁含量的测定二安替比嘟甲院分光光度法GB/T 13748.19- 2005 国出l导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.5 字数7千字2005年12月第-次印刷开本880X1230 1/16 2005年12月第一版7巳如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 定价8.00告峰书号:155066 1-26798 GB/T 13748.19-2005