GB T 13748.17-2005 镁及镁合金化学分析方法 钾含量和钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.20 H 12 道昌中华人民共和国国家标准G/T 13748.17-2005 镶及镶合金化学分析方法饵含量和纳含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -Determination of kalium content and natrium content -Flame atomic absorption spectrophotometric method 2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局也舍中国国家标准化管理委员

2、会a叩GB/T 13748. 17-2005 前言本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.113748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化:一一一根据新的国家标准GB/T3499一2003(原生镜键、GB/T5153一2004(变形镜及镜合金牌号和化学成分、GB/T19078-2003(铸造镜合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T 13748.2)、Li(GB/T 13748.3)、Y(GB/T 13748. 5)、Ag(GB/T 13748.6)、P

3、b(GB/T 13748. 13)、Ca(GB/T 13748.16)、K和Na(GB/T13748. 17)、Cl(GB/T13748. 18)、Ti(GB/T13748. 19) , 以及锺含量的测定(GB/T13748.4的方法三)、高含量铜的测定(GB/T13748.12的方法二)、低含量镑的测定(GB/T13748.15的方法二)。一一重新起草了锚天青S氯化十四炕基毗院分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GB/T13748.的。叫一一对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围(GB/T13748.7)。扩展了锚(GB/T1374

4、8. 4的方法一)、铁(GB/T13748.的、硅(GB/T13748. 10)、镀(GB/T 13748. 11)、铜(GB/T13748.12)、镰(GB/T13748.14)等元素的测定范围。一一(8起基唾琳分光光度法测定铝含量)(GB/T13748.1的方法一)、(8-起基唾琳重量法测定铝含量CGB/T13748. 1方法三人高腆酸盐分光光度法测定锺含量方法二CGB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定钵含量CGB/T13748. 15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984(馍粉和铝镇合金粉化学分析方法中的相关部分，即GB/T 137

5、48.9、GB/T13748. 10、GB/T13748. 12、GB/T13748. 18分别代替GB/T4374. 2-1984、GB/T 4374.3-1984、GB/T4374. 1一1984、GB/T4374.5-1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:一一-GB/T13748.1 :NEQ ISO 791: 1973; 一一-GB/T13748.4: NEQ IS0 2353: 1972、ISO809:1973、ISO810: 1973; 一一一GB/T13748.8:NEQ ISO 2355 :1 972; GB/T 13748. 9:NEQ ISO

6、 792 :1 973; 一-GB/T13748.10: NEQ ISO 1975 :1 973; 一一-GB/T13748. 14:NEQ ISO 4058 :1 977; 十一-GB/T13748.15: NEQ ISO 4194 :1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748. 113748. 10-1992。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股

7、份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公GB/T 13748. 17一2005司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。E 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一GB/T13748. 113748. 10-1992、GB/T4374. 14374. 3一1984、GB/T4374.5-1984。GB/T 13748. 17-2005 前GB/T 13748-2005共分为19部分，本部分为第17部分。GB/T 13748-1992中没有规定梆、铀的测定方法。国际标准中也没有相应的测定方法

8、。基于我国原生镜链的实际质量，需要制定原生镜健中拥、铀的测定方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由洛阳铜加工集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人z王淑华、路培乾、冯敬东。本部分主要验证人:张华星、梁丽霞。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。阳山1 范围镶及镶合金化学分析方法饵含量和纳含量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了镜及镜合金中饵、铀含量的测定方法。GB/T 13748. 17一2005本部分适

9、用于原生模键中饵、铀含量的测定。测定范围:0.001 O%O. 0200%。2 方法提要试料用盐酸溶解，用火焰原子吸收光谱法在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm和589.2nm处，以空气-乙快贫燃性火焰分别测定伸、铀的含量。3 试剂3.1 过氧化氢(p1.10 g/mL)。3.2 盐酸0+1):优级纯。3.3 饵、纳标准贮存潜液:准确称取2.541 g和1.907 g预先在4500C500oC灼烧1.5 h2 h，并在干燥器中冷却至室温的基准氯化纳和氯化拥于300mL烧杯中溶解，移入1000 mL容量瓶中，以水定容，摇匀。贮存于干燥的聚乙烯瓶中。此洛液1mL含1mg饵、1mg铀。3.4 押

10、、铀标准榕液:移取10.00mL饵、铀标准贮存溶液(3.3)于1000 mL容量瓶中，以水定容，摇匀。此榕液1mL含10g饵、锅。4 仪器原子吸收光谱仪，附梆、铀空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下述指标的原子吸收光谱仪均可使用。5 试样特征浓度:在与测量试样洛液的基体相一致的榕液中，梆、铀的特征浓度不大于0.010g/mL。精密度:用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准榕液)测量10次吸光度，其标准偏差不应超过最高浓度平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸

11、光度差值之比应不小于0.7。厚度不大于1mm的碎屑。6 分析步骤6. 1 试料称取2.0g试样(5)，精确至0.0001 go 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。GB/T 13748.17-2005 6. 3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于400rnL烧杯中加入50rnL 水，慢慢加入30rnL盐酸(3.2).待试样完全溶解后，加入2滴过氧化氢(3.1).加热煮沸3rnin.取下冷却，移入100rnL容量瓶中，以水定容，摇匀。6.4.2 移取20.00rnL试液(6.4.1)于4个50rnL容量瓶中，第一份不加梆、铀标准溶液，

12、第二份加入1. 0 rnL饵、锅标准溶液(3.4).第三份加入2.0rnL饵、铀标准溶液(3.4) .第四份加入4.0rnL饵、铀标准溶液(3.4) ，分别以水定容。7 分析结果的计算式中:mj一一标准mo一一试料V一-分取8 精密度8. 1 重复性在重复性条千差值不超过重复性法求得:8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应铮(纳的质量分数/%0. 00 1 0- 0.005 0 0.005 0- 0.010 0 0.010 0- 0.020 0 2 . ( 1 ) 0.002 表1允许差/%0.0008 0.001 8 0.002 0 GB/T 13748. 17一20059 质量保证与控制

13、分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3 的CON-hF.叶hmFH筒。国华人民共和国家标准镜及镶合金化学分析方法饵含量和铀含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 13748. 172005 中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数10千字2005年12月第一次印刷开本880X1230 1/16 2005年12月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685335334峰书号:155066 1-26795