GB T 13748.13-2005 镁及镁合金化学分析方法 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.20 H 12 GB 中华人民主t-、不日国国家标准G/T 13748.13-2005 镶及镶合金化学分析方法铅含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -Determination of lead content -Flame atomic absorption spectrophotometric method 2005-07-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2006心1-01实施发布GB/T 13748. 13-2005 目

2、。自本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.113748.101992的修订，本次修订主要有如下变化:一-一根据新的国家标准GB/T3499一2003(原生镜键、GB/T5153一2004(变形镜及镜合金牌号和化学成分、GB/T19078-2003(铸造镇合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:SnCGB/T 13748.2)、LiCGB/T 13748.3)、YC GB/T 13748. 5)、Ag(GB/T 13748. 6)、Pb(GB/T 13748. 13)、Ca(G

3、B/T 13748. 16)、K和NaCGB/T13748.17)、CICGB/T13748. 18)、Ti(GB/T1:)748. 19) , 以及组含量的测定CGB/T13748.4的方法三)、高含量铜的测定CGB/T13748. 12的方法二)、低含量镑的测定(GB/T13748.15的方法二)。一一一重新起草了锚天青S氯化卡四皖基毗院分光光度法测定铝含量CGB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量CGB/T13748.8)。对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围(GB/T13748.7)。一扩展了锚(GB/T13748. 4的方法一)、铁(GB/T1374

4、8. 9)、硅(GB/T13748. 10)、镇(GB/T 1:)748.11)、铜(GB/T13748.12)、镇CGB/T13748.14)等元素的测定范围。(8-起基唾琳分光光度法测定铝含量HGB/T13748.1的方法一)、(8控基唾琳重量法测定铝含量CGB/T13748. 1方法三)、高腆酸盐分光光度法测定锚含量方法二(GB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定停含量HGB/T13748. 15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984(镜粉和铝镇合金粉化学分析方法中的相关部分，即GB!T 13748.9、GB/T13748.10、GB

5、/T13748. 12、GB/T13748. 18分别代替GB/T4374. 2-1984、GB/T 4374. :l-19k4、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-19840 斗:(标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:GB/T 13748.1:NEQ ISO 791:1973; GB/T 13748. 4:NEQ ISO 2353:1972、ISO809: 1973、ISO810 :1 973; GB/丁1:3748.8:NEQ ISO 2355 :1 972; -(B/T 13748. 9:NEQ ISO 792: 1973; 一-GB/T13748

6、.10:NEQ 1S0 1975 :1 973; GB/T 13748. 14:NEQ ISO 4058 :1 977; GB/T 1:-l748. 15: NEQ ISO 4194: 19810 中豆标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748. 113748. 10一1992。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳

7、铜加工集团有限责任公GB/T 13748.13一2005司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。11 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 13748. 113748. 10-1992、GB/T4374. 1(1374.:3 -1984、GH/T4:)74.5- 19840 GB/T 13748.13-2005 前言GB/T 13748-2005共分为19部分，本部分为第13部分。GB/T 13748-1992中无铅的测定方法，但新的原生镜链产品标准中规定了铅含量的要求，因此制定了火焰原子吸收光谱法测址:铅

8、含量。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院参加起草。本部分主要起草人:或慕文、王爱葱、刘英、童坚。本部分主要验证人:李文志、石磊、施立新、张炜华。本部分由全同有色金属标准化技术委员会负责解释。III 1 范围筷及续合金化学分析方法铅含量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了模及镜合金中铅含量的测定方法。本部分适用于镜中铅含量的测定。测定范围:0.0010%O.010%。2 方

9、法提要GB/T 13748. 13-2005 试料用盐酸榕解。以氢氧化铁作载体、共沉淀分离富集铅。在盐酸介质中，以空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量铅的吸光度。3 试剂3. 1 盐酸(1十1):优级纯。3.2 氨水(1十1):优级纯。3.3 铁梅液(1mg/mU:称取0.484g氧化铁(FeCb 6Hz() ，加入5mL盐酸(3.1)，以水溶解并稀释至100mL。3.4 酣瞰乙醇溶液(1g/Uo 3.5 氨氧化镀缓冲溶液(pH9):称取135g氧化锁，以500mL水榕解，加入48mL氨水(3.2) ，以水稀释至1000 mL。3.6 氨一氯化锻洗被:10mL氨氧化镀缓冲榕

10、液(3.5) ，以水稀静至500mL。3. 7 铅标准贮存榕液:称取1.000 0 g金属铅wCPb):.?-:99.9 %J，置于400mL烧杯中，加入30mL硝酸。+2)，榕解后，加热除去氮的氧化物，冷去fl移入1000 mL容量瓶中，用水定容，棍匀。此溶液1mL 含1mg铅。3.8 铅标准悔液:移取25.00mL铅标准贮存洛被(3.7)置于250mL容量瓶中，加入1mL盐酸(3.1) , 用水定容，混匀。此溶液1mL含100吨铅。4 仪器原子吸收光谱仪.附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件和标尺扩展下，凡能达到下列指标者均可使用:特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的恪液中，铅的特征浓度应不

11、大于0.23g/mLo精密度:用最高浓度的标准梅液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%1.5%;用最低浓度的标准榕掖(不是零浓度标准洛液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性:将工作曲线按i农度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.70 5 试样厚度不大于1mm的碎屑。GB/T 13748. 13-2005 6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3 空白试验随同试料(6.1)作空白试验。6. 4 测定6.4.1 将

12、试料(6.1)置于20热使试料完全溶解，冷却加入盐酸(3.1)，剧烈反应后，加35 30 6.4.2 水(3.2)至溶6.4.3用中解沉淀，搭液6. 4.4 使用时测量铅的吸6.5 工作曲.4) ，搅拌下，加入氨2 h。(3. 1)分次完全溶的系列标准溶液同质量浓度。25 mL容量瓶中，加入5mL盐使用空气减去零浓度榕7 分析结果的计度光吸的液溶准线标曲v作. ( 1 ) 式中:V 试液总体积，单位为毫升(mL); m。一一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超

13、过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:铅质量分数/%:重复性限r/%: 0. 000 96 O. 000 23 0. 004 8 0. 000 4 0. 009 7 0.000 7 2 GB/T 13748.13-2005 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铅的质量分数/%允许差/%o. 001 OO. 005 0 O. 000 5 0. 0050. 010 0.001 9 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校

14、核。3 mCON-巳.叮h的FH阁。国华人民共和国家标准镜及镶合金化学分析方法铅含量的测定火焰原子眼收光谱法(;15/T l:l748. 13-2005 中中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张O.75 字数10千字2005年12月第一次印刷汗本880X1230 l/16 2005年12月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533头书号:155066. 1-26792 GB/T 13748.13-2005