GB T 13747.6-1992 锆及锆合金化学分析方法 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准错及错含金化学分析方法2，9-二甲基1，10二氮杂菲分光光度法测定铜量Zirconium and zirconium alloys-Determination 。rcopper content-2, 9-dimethyl-1 ,1 O-phenanthroline spectropho阳metricmethod 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中铜含量的测定方法。GB/T 13747.6-92 本标准适用于错及错合金中铜含量的测定。测定范围，0.001%0. 025%。2 51用标准GB ). 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品

2、化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解，用酒石酸络合错，以盐酸经胶将铜还原成亚铜离子状态，在pH46时，用三氯甲烧萃取铜与2.9二甲基-1.10-=氮杂菲形成的有色络合物，于分光光度汁波长460nm处测量其吸光度.4试J4. 1 氢氟酸(p).15g/mL)。4.2 硝酸(p).42g/mL)。4.3 三氯甲烧。4.4 无水乙醇。4.5 氨水(1+1)。4.6 跚酸饱和溶液.4. 7 酒石酸溶液(200g/L)囚4.8 盐酸起胶潜液(200g儿)。4.9 2，9-二甲基1，10-二氮杂菲(新铜试剂)乙醇溶液2称取0.5g新铜试剂

3、溶解r500mL无水乙静中。4. 10 铜标准贮存溶液:称取O.1000g金属铜(99.99%)，置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸。+1) hu热溶解并蒸发至近干，加入5mL硫酸(1十1).蒸发至冒臼烟，冷却后加水煮沸至盐类溶解，冷却。移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100问铜囚国靠技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施422 GB/T 13747.6-92 4. 11 铜标准溶液z移取50.0mL铜标准贮存溶液(4.10)于500m!.容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀，此溶液1m!.吉10g铜。5 仪器分光光度计。6分析步骤6. 1 试料按

4、表l称取试样，精确至。.0001g。铜吉量%O. 001 O. 012 0.012-0.025 6.2 空白试验随同试料做空白试验e6.3测定表l试味，g1.000 1) Q. 400 0 6. 3. 1 将试料(6.1)置于120m!.塑料瓶中，加入15m!.水，缓慢加入2m!.氢氟酸(4.!) ，待试料榕解完全后，加入1m!.硝酸(4.幻，25mL棚酸饱和溶液(4.6)，10m!.酒石酸榕液(4.7)，以氨水(4.5)调节溶液至pH4-6，移入100m!.容量瓶中，以在稀稀至刻度，混匀。移取20.0时，试验榕液于100m!.分液漏斗中.6.3.2 加入5m!.盐酸经胶榕被(4.的，放置15

5、min.加入10m!.新铜试剂乙醇溶液问的，加入10.Om!.三氯甲烧(4.3)，萃取308，静置分层后，将有机相移入干燥的25mL比色管中，圳人3mL无水乙醇(4.的，混勾画3-3将部分有机相移入2cm吸收皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的铜量.6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0，0.20，0.50，I.OO，I.50，2.00m!.铜标准溶液(4.11)分别置于一组100m!.分液漏斗中，加入O.4m!.氢氟酸(4.1)、5mL跚酸饱和潜1!l(4.6)、2m!.酒石酸榕掖(4.7)、用氨水(4.的调节榕液为pH4-6，加水至20m!.体积。以下按6.3.2!f O. 003 OO. 007 0 O.007O. 015 0 0. 0150. 025 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿。424 表2% 允许差0.000 5 0.000 8 O. 002 0 0.005