GB T 13747.2-1992 锆及锆合金化学分析方法 1.10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准错及错含金化学分析方法1, 10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Zirconium and zirconium alloys 一-Determinatio囚。firon content -1 ,1 O-phenBnthroline spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中铁含量的测定方法。GB!T 13747. 2 - 92 本标准适用于错及错合金中铁含量的测定。测定范围，0.010%0. 250%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定

2、GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用硫酸硫酸镀分解，用拧穰酸络合错，以盐酸楚胶将铁(I )还原为铁川，用乙酸制和氨水调节pH为5-6，铁(1)与1，10二氮杂菲生成橙红色配络物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4试J4. 1 硫酸镀囚4.2 硫酸(1.84g!mLlo 4.3 盐酸控股溶液(lOOg!L) 4.4 拧橡酸榕液(500g!L)。4.5 乙酸纳饱和溶液。4.6 氨水(1+)。4.7 1，10-二氮杂菲榕液(5g!L)，称取O.5g1 , 10-二氮杂菲溶解于20mL乙醇中，溶后加水至100mL体积。4.8 铁标准贮存溶液:称取1.000 Og金

3、属铁0.15-0.30 1.000 0 100 6.2 空白试验随同试料做两份空白试验。6.3测定分取试液体积.mL20 10 6. 3- 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL硫酸(4.2)、5g硫酸镑(4.1) .在高温电炉上加热分解，继续加热至析出的硫礁消失，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取部分试液于100mL容量瓶中。6.3.2 加入5mL拧橡酸洛液(4.4)、5mL盐酸楚胶溶液(4.3) .放置10mino6. 3-3 加入20mL乙酸销饱和溶液(4.5)、15mL氨水(4.6) .调节pH5-606.3.4 加入5mL1.10二氮杂菲榕

4、液(4.7).混匀.放置1h以上，以水稀释至刻度，混匀。6.3.5 将部分溶液移入2cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的铁量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0.0.20.0. 50.1.00.1. 50.2. 00.2. 50.3.00mL铁标准溶液(4.剖，分别置于一组100mL容量瓶中，各加分取试液体积的空白试验溶液，以下按6.3.2-6.3.4条进行。6.4.2 将部分试掖移入2cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度.以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铁的百分含量zm，oVXl门6Fe(%)=瓦忖7-X100式中:mt-一自工作曲线上查得的铁量，g;V V，-一分取试液体积，mL， mo一一试料的质量.go8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。411 GB!T 1 3747. 2 - 92 铁附加说明:啻0.010-0.050 0.050-0.150 0.15-0.30 量本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿。412 表2允许0.003 0.010 0.02 % 差