GB T 13747.11-1992 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钼量.pdf

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1、中华人民共和家标准错及错合金化学分析方法确篝酸盐分光光度法测定锢量Zirconium and zirconium alloys -Determination of molybdenum content -Thiocyanate spectropbotometric metbod 主锺内容与适用范围本标准规定了错及错合金中铝含量的测定方法。GB/T 13747. 11-9 2 本标准适用于错及错合金中铝含量的测定。测定范围，0.0025%O. 025%。2 3 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金

2、产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用硫酸-硫酸镀分解，在硫酸介质中，铁(1)存在下，以二氯化锡还原铝到五价，与硫佩酸盐生成橙红色络合物。经乙酸乙酶萃取后，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 硫酸镀。4.2 硫酸(p1.84g/mL)。4.3 乙酸乙醋。4.4 硫酸(1+4).4.5 硫酸铁镀溶液(5g/L)。4.6辘氨酸饵溶液(50日/L)。4.7 二氯化锡溶液(100g/L)，称取50g二氯化锡CSnCl， 2H，O)，溶于50mL盐酸(p1.19g/mL)中，加水稀释至500mL.海匀。4.8 铝标准贮存溶液z称取0.500Og金属铝.置于400mL烧杯中，加入5

3、0mL硫酸(1个1)，在加热情况下，滴加硝酸Cpl.42g/mL)溶解，继续加热至冒硫酸烟。冷却，加入20mL水，加热使盐类溶解。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锢。4.9铝标准榕液z移取10.0mL锦标准贮存溶液(4.肘，于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，昆匀。此溶液1mL含10吨销。5 仪器分光光度计.国.技术监督局1992-11】05批准1993-06-01实施437 6分析步骤6. 1 试料GB/T 13747. 11-9 2 按表l称取试样，精确至O.000 Igo 表1拥啻量% O. 002 50. 012 0. 012O. 025 6.2

4、空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定试料.g1. 000 0 0.500 0 6.3. 1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入10mL硫酸(4.2)、5g硫酸镀(4.1).盖上表皿，加热至完全分解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2 移取20.0mL试液于100mL分液漏斗中。6.3.3 加入10mL硫酸(4.心，1mL硫酸铁镀溶液(4.5)、10mL硫氨酸御溶液(4.6)、20mL二氯化锡榕液(4.7)，每加7种试剂均需混匀。加入10.0mL乙酸乙酶(4.3)，萃取lmin静置分层，弃去水相，6. 3. 4 将部分有机相移入lcm吸收皿中，以空白试验溶

5、液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取口，0.50 , 1. 00 , 1. 50 , 2. 00 , 2. 50mL铝标准溶液(4.的，分别置于一组100mL分液漏斗中，各加入10mL硫酸(4.4)，以水稀释至20mL.以下按6.3.3条进行。6.4.2 将部分有机相移入Icm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度汁波长470nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铝的百分含量2, .VI1Xl0-S Mo(%)=二立一一一一一-XIOOmoXVI 式中:mt一一自E作曲线上查得的铝量，降，V 试液的总体积，mL;V , 分取试液体积，mL;隅。一一试料的质量，g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大子表2所列允许差。438 G/T 1 3747. 11 92 附加说明g锢吉量0.002 5-0.007 0 0.0070-0.015 0 0.015-0.025 丰标准由中国有色金属工业总公司提出。丰标准由西北有色金属研究院负责起草.本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿.表Z% 先许莹O.OQl 0 0.002 0 0.003 439