GB T 12033-1989 造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱法测定.pdf

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1、UDC 676.2.017.7 y 31 道堕中华人民共和国国家标准GB/T 1 2033 - 8 9 造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱法测定Determination of carbohydrate composition in raw materials and pulps by gas chromatography 1989-12-27发布国家技术H马.llIL. 1990-10-01实施督局发布中华人民共和国国家标准造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱法测定Determination of carbohydrate composition in raw materials and pu

2、lps by gas chromatography 1 主题内容与适用范围本标准规定了一种测定造纸原料和纸浆中糖类组分的方法。本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的纸浆。2 引用标准GB 741 纸浆分析水分的测定法3 原理GB/T 12033-89 用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖，单糖被跚氢化铀还原为糖醇，糖醇与乙酸百干酶化成挥发性衍生物，然后进行气相色谱分析。4 试剂4.1 硫酸(AR，GB625)用蒸锢水配制成浓度为72%。4.2 肌醇(C酌，称10g肌醇，溶于200mL蒸馆水中，移入1000 mL容量瓶，稀释至刻度。4.3 碳酸铅(CR)。4.4 棚氢化

3、锅。4. 5 乙酸(AR)故度为36%。4. 6 无水乙醇(AR，GB678)。4. 7 乙酸哥(AR，GB677)。4.8 乙酸丁醋(AR，GB3289)。4.9二氯甲d屁(AR)。4.10 南萄糖。4. 11 半乳糖。4. 12 甘露糖。4.13 木糖。4.14 阿拉伯糖。4.15 蒸馆水或脱离子水。5仪器一般实验室仪器和如下仪器。国家技术监督局1989-12-27批准1990-10-01实施GB /T 1 2 0 3 3 - 8 9 5. 1 气相色谱仪。5.2 旋转蒸发器:可控制温度到75C，能抽真空至750mmHg。5. 3 普通医用高压锅。5.4 恒温水浴。5.5 烘箱。6 试样制

4、备原料磨碎至4060日，纸浆手抄成纸片后撕碎。风干24h后，取2份各2g试样，按GB741测定绝干量。7 试验步骤称取约为绝干量0.3g(称准至0.0005 g)的样品于15mL离心试管中，置于有五氧化二磷的真空干燥器内，抽真空后，放置过夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸，加入离心试管中，插入尖头玻璃棒搅匀，在30:1:1C水浴上水解1h。用66mL蒸馆水分数次洗至200mL烧杯中，加10mL内标肌醇溶液，置于高压锅内，在120C再水解1h。冷后，用量筒取10mL清液于50mL烧杯中，加2g碳酸铅，中和至pH5，过滤于25mL烧杯中。加0.2g跚氢化纳，在40士1c水浴还原0.5h，然后滴加

5、36%乙酸至无气泡为止。将此择飞事倒入10mL量筒中，加蒸馆水至10mL刻度，用玻璃棒轻轻上下搅匀，用滴管取1mL注入阳离子交换柱(附录A)，交换液滴入100mL圆底烧瓶中。置旋转蒸发器上，在55C浓缩至干，加5mL 无水乙醇蒸干，再加5mL无水乙醇，蒸干。加入乙酸配和乙酸丁醋各1mL，在120:1:lC烘箱中醋化1.5h。取出后，加5mL蒸馆水，置旋转蒸发器上，在75C浓缩至干，再加1mL蒸馆水，蒸干。加1mL二氯甲炕，用微量注射器取4L进气相色谱仪分析(附录B)。8 结果的表示以两个平行样品的试验平均值(由百分数表示)报告结果，精确至0.01%。8. 1 按式。)和式(2)计算绝对含量(%

6、)AX Ws 单糖含量(%)= . ，/r T7 X 100 . ( 1 ) AsXWXK 聚糖含量=BX单糖含量. ( 2 ) 式中:A 单糖色谱峰面积，mm2;As 内标色谱1幸面积，mm2;W一一样品绝干重量，mg;Ws一内标重量，mg;B 单糖与聚糖的转换系数。对葡萄糖、半乳糖、甘露糖，B=0.9;对木糖、阿拉伯糖，B=0.88;K一单糖校正因子，确定K值需称五种标准单糖，各种标准单糖称量数值应该尽量接近样品中实际的各种单糖重量。一般要求的分析可按下述称量:葡萄糖0.13g，半乳糖和阿拉伯糖各0.01 g，甘露糖和木糖各0.03g。在测定样品的同时、同样条件下测定K值，K值按式(3)计

7、算:4c X W K=一一一一，s . ( 3 ) As X Wc 式中:Ac 标准单糖色谱峰面积，mm2;Wc 标准单糖重量，mg;As一一内标色谱峰面积，mm2;2 G8/T 12033-89 附录A阳离子交换柱的操作(补充件)将强酸型阳离子交换树脂风干，磨碎至150200目。10mL酸式滴定管，内塞玻璃棉少许。将磨碎树脂用蒸锢水浸泡数小时后，注入滴定管约3mL，作为离子交换柱。用1mol盐酸(AR)淋洗交换柱，使其成为H+型。然后用蒸锢水洗涤交换柱内残留的盐酸，以pH试纸检查至中性为止。加入需离子交换的溶液后，应再加蒸馆水，使其全部流出。交换液流速约0.2mL/mino是否完全流出可用p

8、H试纸检查，pH呈酸性，为尚未完全流出;pH呈中性，为完全流出。81 色谱条件附录B气相色谱分析(补充件)色谱柱:内径3mm，长2m的玻璃柱，填充物为ChromosorbW AW-DMCS，涂以3%ECNSS-M固定液。检测器:氢焰离子化检测器。载气(氮气)流速:30 mL/min;氢气流速:40 mL/min;空气流速:400 mL/min;柱温:190.C，汽化室及检测器温度:240C。82 色谱分析方法由于气相色谱分析误差的影响因素很多，应严格遵守色谱条件。进样分析采用二次进样的方法。第一次将所有样品按照4L体积进样。参考大多数样品内标肌醇峰面积的平均值，折算少数偏离平均值较大的样品的进

9、样量，将少数样品按折算后的进样量第二次进样。使各个样品的内标肌醇峰面积差不多，这样分析误差较小。例如，第一次所有样品的进样量均为4此，大多数样品的内标肌醇峰面积平均值为100，而某样品的内标肌醇峰面积只有80。100 X 4 一一一一=5(L) 80 则某样品第二次进行量为5吟。4 附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草。本标准参照采用美国标准TappiT249 om-85o GB jT 1 2 0 3 3 - 8 9 Ws一一内标重量，mg。8.2 按下式计算相对含量C%)单糖绝对含量单糖相对含量C%)=人甜的崎础叫A._Et.冯主;:;-

10、X 100 C 4 ) 聚糖绝对含量聚糖相对含量C%)=人叩回崎础，_J._A._I.且白X100 . C 5 ) 9 试验报告试验报告应包括以下内容:a. 本国家标准编号;b. 鉴定样品所必须的全部资料;c. 结果与所采用的表示方法;d. 测定过程中观察到的任何不寻常现象;e. 本国家标准中未作规定的足以影响结果的任何操作方法。3 |l间的ONFH囚。华人民共和国家标准造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱法剧定GB/T 12033-89 国中4略中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印.,. 开本880XJ2301/16 印张1/2字数8000 1990年8月第一版1990年8月第一次印刷印数1-2000唔定价0.50元标目143-58书号:155066 1-7367 *