GB T 12022-2006 工业六氟化硫.pdf
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1、ICS 71.060.50 G 12 中华人民=:u二./飞、手口国国家标准GB/T 12022-2006 代替GB/T12022一1989工业/ 氟化硫Sulphur hexafluoride for industrial use (lEC 376 ,IEC 376A,IEC 376B , Specification and acceptance of new sulphur hexafluoride, MOD) 2006回09-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布GB/T 12022-2006 目U昌本标准修改采用国际电工委员会
2、标准IEC376:1971(新六氟化硫的规范和验收),IEC376A:1973 新六氟化硫的规范和验收第一次补充),IEC376B:1974(新六氟化硫的规范和验收第二次补充(英文版)。本标准根据国际电工委员会标准IEC376(新六氟化硫的规范和验收重新起草。考虑到我国国情,在采用国际电工委员会标准IEC376时,本标准作了一些修改。有关技术性差异己编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准代替GB/T12022-1989(工业六氟化硫。本标准与GB/T12022-1989相比主要技术变化如下:一一除可水解氟化物、毒
3、性试验指标外,各项指标要求均有所提高。一一增加气瓶设计压力为7MPa时的充装系数规定。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会CCSBTS/TC63/SC 1)归口。本标准负责起草单位:黎明化工研究院、天津化工研究设计院。本标准主要起草人:范国强、阎晓冬、史淑慧、郭旭明、武莉莉。本标准所代替标准的历次版本发布情况:一一一GB/T12022-19890 I GB/T 12022-2006 工业六氟化硫1 范围本标准规定了工业六氟化硫的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于硫与氟激烈反应生成秸
4、棋树4日的也(业高,化硫。该产品主要用于电力工业、冶金工业和气象部门等。分子式:SF6分子量:146.05C按2001)或版本。2 规范性引用文件下列文件中的条毒的修改单(不包括勘、是否可使用这些文GB/T 1250 GB/T 3723 GB/T 5832. 值的斗-HG/T 3696. 2 HG/T 3696.3 化学产tl86 气体液国家质量监督检m3 技术要求工业六氟化硫应符合表六氟化硫(SF6)的质量分数/%空气的质量分数/%四氯化碳(CF,)的质量分数/%水的质量分数/%水分露点/C酸度以HF计)的质量分数/%可水解氟化物(以HF计)/%矿物泊的质量分数/%毒性指标咱叫础白酶韧11T
5、h.,.,圄幢冒冒99.9 主二0.04 古二0.04 =二0.0005 运二-49.7 运二0.000 02 主二O. 000 10 运二0.000 4 生物试验无毒1 GB/T 12022-2006 4 试验方法4. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃晶时,严禁使用明火加热。4.2 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定榕液、杂质标准洛液、制剂及制品,在没有住明其他要求时,均按HG/T3696. 1、HG/T
6、3696. 2、HG/T3696.3规定制备。检验样品应液相取样,取样时将样品气瓶倒置或倾斜,使气瓶出口处于最低点。4.3 六氟化磕质量分散的测定4. 3. 1 六氟化硫质量分数的测定采用差减法。4.3.2 结果计算六氟化硫(SF6)的质量分数叫,数值以%表示,按公式(1)计算:Wl = 100一(W2十四3十W4十四5十W6十W7)( 1 ) 式中:W2一一空气的质量分数,%; 叫一一四氟化碳的质量分数,%; 叫一一水的质量分数,%; W5一一酸度的质量分数,%;叫一一可水解氟化物的质量分数,%; 昕一一一矿物袖的质量分数,%。4.4 空气和四氯化碳质量分散的测定4.4. 1 方法提要六氟化
7、硫试样通过色谱柱,使待测定的诸组分分离,由热导检测器检测并由记录系统i己录色谱圈。根据标准样品的保留值定性,用归一化法计算有关组分的含量。4.4.2 材料4. 4. 2. 1 载气:氢气或氯气,体积分数大于99.9%。4.4.2.2 固定相2硅胶600m_300m(30目,._.50目汀,要二酸工异辛酣;或者高分子多孔微球425m250m(40目60目)J或250m180m(60目80目汀,可选择401有机担体,GDX-105,或者国外porapak-Q等。4.4.2.3 标准样品t六氟化硫、四氟化碳、空气等。4.4.3 仪器、设备4. 4. 3. 1 气相色谱仪:备有热导检测器和适当衰减装置
8、。4.4.3.2 色谱柱:色谱柱的色谱柱管、固定相等应符合下列要求:一一色谱柱管:不锈钢,长度2m,内径3mm4 mmo根据所用仪器情况,柱管可适当改变。一一固定相:涂有英二酸二异辛醋的硅股。费二酸二异辛酣与硅胶的比为3: 97Cm/m),用三氯甲烧作梅剂。或用高分子多孔微球。一一一色情柱的老化:硅胶柱在1200C老化4h以上,401有机担体柱在200.C老化4h以上。载气及流速与分析样品时相同。4.4.3.3 进样器:具有六通阔的定量管。4.4.4 测定步骤4. 4. 4. 1 稳定色谱仪色谱仪启动后,进行必要的调节,以达到下述分析条件:一一柱箱温度:室温至450C;一-检测器温度:室温至4
9、50C;一一桥电流:150mA以上;一一载气流速:氧气,40mL/min或由使用者选择能得到合适分离的载气流速。在达到上述色谱分析条件井稳定之后,即得到一条稳定的基线。4.4.4.2 测定4. 4. 4. 2. 1 进样GB/T 12022-2006 进样前用待扭气体将连接管内气体置换干净。用定量管进样,待定量管中气体压力与大气压力平衡时,方能进入色谱柱。进样量小于2mL。4.4.4.2.2 定性根据标准样品的相对保留值定性,各组分出峰的顺序依次是:空气、四氟化碳和六氟化硫。4.4.4.2.3 定量注入样品,进行色谱分析。记录色谱图,测量各组分的峰面积。4.4.5 色i普固典型色谱图见图1,满
10、量程为1mV. 3 1 4 3 2 1 。时间(min)1一一空气;2-一-CF413一一-SF6图1六氟化硫典型色谱固4.4.6 结果计算空气、四氟化碳的质量分数叫,数值以%表示,按公式(2)计算:f;A -一一一一X100 (i = 1, 2, 3) (f;A;) 式中:叫一一组分t的质量分数;!;-组分i的校正因子;A; -组分i的峰面积。用氢气做载气时,建议采用下述质量校正因子:!SF6 =1. 0 f空气=0.3. ( 2 ) 3 GB/T 12022-2006 fCF, =0. 7 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。4.5 水分的
11、测定4. 5. 1 重量法(伸裁法)4.5.1.1 方法提要六氟化硫试样通过已知质量的无水高氯酸镜水分吸收管,由吸收管的增量值计算水分含量。4. 5. 1. 2 试剂、材料4. 5. 1.2. 1 无水高氯酸楼;4. 5. 1. 2. 2矗无油干燥空气t由压缩空气通过装有几层碱石棉和高氯酸模的干燥塔制得。4.5. 1. 3 仪器、设备4.5. 1.3. 1 水分吸收管:玻璃13 mm,内装两份高氯酸镜和物后立即塞上玻璃棉,盖一l一一多孔玻璃2一活塞;I剧3-Al管;眼4-A2管;I斟5一-A3管;6一一保护管;7一一混式气体4.5. 1. 3. 2 过滤器4. 5. 1. 3. 3 保护管:4
12、.5. 1. 4 试验要求本试验要求在温度和单独测定中,A2管的增量值增量值能被检测出来,则A1管4.5.1.5 分析步骤试验按如下步骤操作:M卢布畏强忍搭理盟军边防部黯陇黯敬地协h的环境中进行。试验应由管、A3管,高约100mm,内径的完全棍合物。装入混合收装置见图207 作人员进行,在每一次管应予更换;如果A3管的的试验吸收装置如图2所示。三只吸收管用氯丁橡胶管连接。吸收管连人吸收系统之前,用热4 空气干燥吸收系统的人口端、过由器和所有隔离活寨。b) 打开活塞,让元油干燥空气以250mL/min的速度通入吸收系统15mino关闭活塞,拆下A1管、A2管和A3管,用氯丁橡胶盖子盖住所有管的出
13、人口。c) 用软布或鹿皮仔细擦拭吸收管,然后放在天平中,20min后称量(准确至O.000 1 g) ,称量时从吸收管臂上取下橡胶盖子。d) 重复上述操作,直到每个吸收管恒重为止(连续两次称量之差小于O.000 2 g)。然后以热空GB/T 12022一2006气、六氟化硫试样气冲洗取样管路。重新将吸收管连人吸收系统。以250mL/mi口的速度通人试样气体(50100)L,再通入无油干燥空气以排除吸收系统中残存的试样气体。称量吸收管,求出增量值。4. 5. 1. 6 试样体积计算试样体积按公式(3)计算:4(1+2) X 293. 1 v= 四1:;-(V2- V1) 101. 31 273.
14、 1十言(tl+| . ( 3 ) 样反试的的下态肌终终k与与与J太M太太川ut-A【HA日AnHFL剧zm山山川刷刷叫叫出量量量果连仅流流流结棚中一一一一7分式vrL川市bML水,LaFD ,PVAH 式中:m( 4 ) m2一一-A2V-一-206.08一一一20取平行测按GB/T5 (g/L)。对差值应按GB/T58 4.6 酸度的测定4. 6. 1 方法提要试样中的酸和用硫酸标准滴定梅4.6.2 试剂、溶液4. 6. 2. 1 氢氧化铀标准4.6.2.2 硫酸标准滴定榕破:基维-澳甲酣绿为指示剂,)约O.01 mol/Lo由O.被稀择制取;标准溶液稀释制取;体积比1昆合。4.6.3.1
15、 微量滴定管:5 mL,分度值为0.02mL或0.01mL; 4.6.3.2 多孔气体分布管:孔度为2号:4.6.3.3 湿式气体流量计。4.6.4 测定步骤酸度测定的吸收装置如图3所示。缓冲瓶、吸收瓶均为300mL锥形瓶,吸收瓶内分别装入100mL 新煮沸过的水和4.00 mL氢氧化铀标准溶液。气体分布管口距瓶底8mm,试样气体流速500 mL/min,通气量30L,由湿式气体流量计计量。通气完毕,从系统中取下吸收瓶,加人(45)浦、濡合指示剂,用硫酸标准滴定潜液滴定,榕液由蓝绿色变为红色为终点。5 G/T 12022-2006 一SFs气体1一缓冲瓶;2,3一一吸收瓶;4一一湿式气体流量计
16、;5一一多孔气体分布管;6一一-开口气体分布管。4.6.5 试样体积的计算试样体积按公式(5)计算z5 6 1 2 3 固3酸度眼收装置(l十如)X 2忧1V= 4 1013p731+(什t2)(V2 - V1) 式中zV一-20.C,101. 3 kPa时试样体积,单位为升(L); 1 ,如一一流量计始态与终态的大气压力,单位为千帕(kPa); tl ,t2一一一流量计始态与终态的温度,单位为摄氏度(C); 叭,V2一一流量计始态与终态的读数,单位为升(L)。4.6.6 结果计算酸度(以HF计)的质量分数u毡,数值以%表示,按公式(6)计算:放空4 . ( 5 ) (Vo - V1) + (
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