GB T 12008.6-1989 聚醚多元醇中水分含量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准聚酶多元醇中水分含量测定方法Polyether polyols一Determination of water content 1 主题内容与适用范围本标准规定了用卡尔费休法测定聚酶多元醇中水分含量的方法。本标准适用于聚氨醋泡沫塑料用聚隧多元醇中水分含量的测定。GB 12008. 6 89 本标准不适用于含有硫醇、过氧化物或相当量隆类的聚隧多元醇中水分含量的测定。2 引用标准GB 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法5原理存在于试祥中的水分，与己知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应sH,0+1,+so，十3C,H5N一2C5H5N HI +c,H,N SO,

2、C5H5N S，ROH一-+C5H5N HSO,R 采用“永停”法确定终点. 4试剂分析方法中，应使用分析纯试剂4. 1 无水甲醇4. 2 乙二醇单甲隧g用SA分子筛脱水（500mL乙二醇单甲酷加入约50.s分子筛，放置过夜）。4. 3 腆（GB675）：于硫酸干燥器中干燥48h以上。4. 4 毗睫（GB689）：用SA分子筛脱水（500mL毗咬加入约50g分子筛，放置过夜。4. 5二氧化硫z钢瓶二氧化硫或用浓硫酸分解亚硫酸销制得，均需经过干燥处理。二氧化硫发生装置见附录A。4. 6 5A分子筛使用前在500蜡烧2h，于SA分子筛干燥器中冷却至室温4. 7 卡尔费休试剂s每毫升该试剂约相当于3

3、mg水。5仪器5. 1 自动滴定管分度值为队05mL, 5. 2滴定瓶。5. 3铅电极。5. 4 电磁搅拌器。5. 5微安计。5. 6棕色玻璃贮瓶5. 7 分析天平g感量0.I mg, 国家技术监督周刊89 12-25批准812 1990-11-01实施GB 12008. 6 89 5. 8 滴管称量瓶或其他形式的密封称量器具。5. 9终点电测装置，见附录B安装前玻璃器皿均应在130烘干，安装时应注意紧密，凡与外界相通之处，均应与硅胶干燥管相接。6滴定终点的确定（“永停”法）在浸入溶液的两铅电极间加上适当的电压，因熔液中存在着水而使阴极极化，电极间无电流通过。当滴定至终点时，阴极去极化，电流突

4、然增加至一最大值，并保持1min左右，即为滴定终点。7 卡尔费休试剂的配制和标定7. 1 配制在1000 mL干燥棕色磨口瓶中溶解133士1g腆于425士2mL无水毗院中，摇匀。再加入425士2mL乙二醇单甲酷或无水甲醇，播匀后在冰裕中冷至4以下。缓缓通入二氧化硫，使其增重102105g, 盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置24h备用。使用前用同体积乙二醇单甲酷或元水甲醇稀释。每毫升该试剂约相当于3mg水。仲裁分析时应使用乙二醇单甲酷配制与稀释。7.2标定7. 2. 1 卡尔费休试JFu应每天标定。7.2.2 在滴定瓶中加入足量无水甲醇，以保证浸没钳电饭，调节电磁搅拌器的搅拌速度以不发生飞溅为度，用卡

5、尔费怵试剂滴定至终点。7.2.3 再用滴管称量瓶或其他形式密封称量器具加入一滴水，水的质量（m, ）由减量法称得（称准至0. 1 mg）。用卡尔费休试剂重新滴定至终点，记录耗用的体积（V,)卡尔，费休试剂的水当量。）以“20/mL表示，并按式。）计算zm, T = V, . .”. ( 1 ) 式中zT一卡尔费休试剂的水当量，gH20/mL;m, 加入水的质量，g;v，滴定加入水所耗用的卡尔费休试剂体积，mL.8 试样因大部分聚酷多元醇易吸水，为避免试样含水量的变化，采用滴管称量瓶或其他形式的密封称量器具，以差减法称取滴定用试样的质量（称准至0.2 mg）。如对同一试样需进行其他性能测定，则应

6、首先测定水分含量。9分析步骤s. 1 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没钳电极，调节搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔费休试剂滴定至终点。s. 2 立即加入试样若干克（由试样含水量决定，以滴定的总水量为1015mg为宜，并称准至0.2 mg）。搅拌混合后，再用卡尔费休试剂滴定至终点，记录耗用的体积s. 3测定403A聚酶多元醇或含有胶类的聚酶多元醇中水分含量时，以足量的甲醇冰乙酸（体积比5 I 2）代替甲醇作样品溶剂。813 GB 12008. 6 89 10 测定结果的计算与表示1 o. 1 试样中水分含量按式（2）计算zT V2 100 X一一一一一一一一( 2 ) ”b 式中zx

7、试样中水分含量，%，T一卡尔费休试剂的水当量，gH20/mL;v, 滴定试样耗用的卡尔费休试剂体积，mL;m，一试样的质量，g,10.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。11 精密度（95%置信度）11. 1 重复性11. 2 再现性814 试样含水量，%o. 5 试样含水量，%0.5允许误差，%o. 01 （绝对值）2（相对值）允许误差，%o. 02（绝对值）4（相对值）GB 12008. 6 89 附录A二氧化硫发生装置（补充件）本附录采用GB628附法D.氧化硫发生装置。因Al二氧化硫发生装置1一二氧化硫气体发生器，2空洗气瓶，3一浓硫酸洗气瓶14分离穗，5接水泵，6 温度计

8、17盛有甲醇、礁、毗睫溶液的吸收瓶，8一冰裕附录B“永傅”法电量滴定仪（补充件本附录采用GB6283附录B中的图BlI目测或直接电量滴定仪s囹82，终点电量测定装置线路（直接滴定）。. 815 816 GB 12008. 6 89 I 2 3 5 6 E三三2l_ JO 图Bl目测或直接电量滴定仪I 填充干燥剂，2一球磨玻璃接头，3一钳电极川一滴定容器，5外套玻璃或聚四氟乙烯的软钢槽，6一电磁搅拌嚣，7终点电量测定装置，8排泄嘴，9装卡尔费休试剂的试剂瓶。一填充干燥剂的干燥瓶，11 双连橡皮球，12螺旋夹，13一事青霉素瓶塞作试样口，14自动摘定管，分度0.05 mL GB 1 2 0 0 8 . 6 - 8 9 R, (100 口500一- p (?V) R, (5k0 因82终点电量测定装景线路P一电池，开关，E一钳电极，R,_R，一电钮，。一电流计附加说确$本标准由窗塑料标准化技术委员会提出，由全因II料标准化技术委员会m料树舷产品分会(SC4）归口。本标准陶江苏省化工研究所负责起草。本标准或姿起草人姜富生。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD 284969(1980年确认兴聚集擦泡沫塑料用多元醇锦标准试竣方法中第6069条817