GB T 12006.1-1989 聚酰胺粘数测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB 12006. 1 89 聚酷胶粘数测定方法Polyamid回Determinationof vise咽itynumber 本标准参照采用国际标准ISO307一1984塑料聚戳胶粘数的测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了聚酷胶（PA）在某些规定的溶剂中的稀浴液粘数的测定方法。本标准适用于PA6、PA66、PA610、PA1010、PA69、PA612、PA6(3)T、PAll和PA12，也适用于在规定的条件下，能溶于一种规定的溶剂中的共聚酥胶和其他聚院胶。本标准不适用于不溶于规定的溶剂中的聚戳胶，如内酸胶的阴离子聚合生成的聚酷胶和加有交联剂的聚眈胶等。聚酌胶粘数的

2、测定提供了一种测量聚默胶相对分子量的方法。2 引用标准GB 625化学试剂硫酸GB 2093 甲酸GB 8170 数值修约规则GB 12006. 2 聚航胶含水量测定方法GB 12006. 3 聚默胶灰分测定方法GB 12006. 4 聚酷胶均聚物沸腾甲醇可提取物测定方法3定义由式（1 ）算出的粘数值称为聚合物的粘数。（去一小式中聚合物溶液的粘度P。一一溶剂的粘度，其单位与相同gc 溶液中聚合物的浓度。粘数一般用毫升每克表示。4方法提要在25，用同一支粘度计，分别测定溶剂和浓度为O.005 g/mL聚酷胶溶液的流经时间，然后用这些测定值和已知溶液的浓度来计算粘数。国家技术监督局198912 2

3、5批准1990-11 01实施331 GB 1 2 0 0 6 . 1 8 9 5试剂与溶液分析方法中除特殊规定外，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。s. 1 硫酸，配成（96土0.15)%(m/m）溶液。按GB625方法测定。s. 2 甲酸，优级纯。配成（90士。1日%Cm/m）溶液。按GB2093方法测定。以上溶液应贮存在棕色玻璃瓶中，其浓度必须每两周校核一次。s. 3间甲酷，无色透明，含量不少于99%( m/m），邻甲盼含量不大于o.3%伽叫，水含量不大于0. 13% (m/m）。上述纯度的间甲盼可由蒸锢化学纯间甲盼获得，最好用真空蒸馈法。为防止氧化，真空蒸馈时，压力补偿使用氮气为

4、宜，间甲盼浓度可用气相色谱法测定，并应贮存在棕色玻璃瓶中。s. 4 铭酸洗液，由浓硫酸（密度1.84 g/cm）和重铭酸饵饱和溶液，按等体积混合而制得。如有需要时，也可用其他等效的洗液。s. 5 丙酬，工业品，新蒸饱过的。s. 6 溶剂聚院胶的粘数值取决于所用的溶剂，本标准规定三种溶剂g硫酸溶液、甲酸溶液和间甲盼。在使用溶剂的期间，至少每天应测一次它的流经时间（见8.3条）。如果溶剂的流经时间与配制时测定的初始值相差大于1%，贝u应弃掉该溶液并重新配制，5. 6. 1 PA6、PA66、PA69、PA610及其相应共聚酷胶，以硫酸或甲酸溶液为溶剂，如果这些聚酿胶含有能在酸性溶剂中逸出气体的添加

5、剂，则应使用问吁甲国皆为溶剂5. 6. 2 PA612、PA6(3)T及其相应共聚酌胶，以硫酸溶液或阅甲盼为溶剂。5.6.3 PAil、PA12和PAll/12共聚物，以间甲酷为溶剂。5.6.4 其他聚戳胶，可用三种溶剂中任一种溶剂。6 仪器6. 1 真空干燥箱z压力低于100kPa。6. 2 天平：准确至0.1 mg。6. 3容量瓶：50mL，带磨口玻璃塞。6. 4 摇动装置或电磁搅拌器。s. 5烧结玻璃过滤器z其孔径系数为40100m，或不锈钢筛，其孔隙大小约为O.075 mm, 6.6粘度计2气承液柱式乌氏粘度汁，主要尺寸见下图。或者能得到同样结果的其他型的粘度计，但是在有争议的情况下，

6、应使用乌氏粘度计。用于甲酸溶液的粘度汁的毛细管内径为0.58 mm土2%，用于硫酸溶液或间甲酷的粘度计的毛细管内径为1.03 mm土2%.332 12006. 1 89 副厦蜡肉体扭地（. 0.2,L毛细膏，甲酷用M N L E 。NtoeN。白，。串串GB 份0.58mm士2Yo 幢幢鞠j回用酷用l.03mm 2 Yo 乌氏粘度计IF.被蝇333 恒温水浴z保持25土0.05。6- 7 GB 1 2 0 0 6 . 1 8 9 s. 8秒表准确宅。Iso 7 试样首先必须测得可提取物的含量。可用沸腾甲醇进行提取（GB12006.心，但对于自身能溶于沸腾甲醇的聚酿胶J走选用另种溶剂，用同样方法

7、进行可提取物含量的测定。要求所选用的溶剂能溶解相应的单体和低聚物，而高聚物只膨胀不溶解。7. 1 nJ提取物含量不高于2.00%( m/nt）的聚酿胶不必预先从样品中除去可提取物，可直接作为试样。1.2 可提取物含量高于2.00%( m/m）的聚酌胶将测定过i!J提取物含量的聚酿胶样品，在真空下，加热到80100，干燥3h后作为试样。7. 3 试样质量的计算7. 3. 1 可提取物含量不高于2.00%( m/m）的聚酷胶按式（2）计算试样（7. I）质量m,(mg）。250 m. 飞1w, + w, + w, 一100 式巾w,试样含水量，按GB12006. 2方法测定，%m/m ); . (

8、 2 ) It 2一试样中无机物含量（例如填充物或玻璃纤维），按GB12006. 3方法测定，%( m/m); w，一样品中其他物料的含量（例如，其他聚合物g聚烯经等e或者添加剂如阻燃剂等），用适当方法测定，%( m/m）。对于矶、矶和矶的各项，只需对其值超过0.5%的那些项进行修正。7. 3. 2 可提取物含量高于2.00% ( m/m）的聚酿胶按式（3）计算试样（7.2）质量m,(mg）。250 m, 一一1 w, + w, 一100 - w, 式中：w,样品中无机物含量，%Cm/m); w, 样品中其他物料的含量，%( m/m); w, 样品中可提取物的含量，%( m/m）。. ( 3

9、) 在该计算中要求用未被提取的试样测定矶和叭，并保持试祥干燥，不必修正试样中的水分。注如果准确称取试样m,(mg），溶于50mL榕剂中此时每毫升榕液中青有5吨聚酸胶，但由于操作原因，允许试样用量为（m，士5）吨，所以在计算粘数时用所得到的实际聚院胶浓度8 步骤a. 1 清洗粘度计粘度计今在初次使用前，及出现读数不一致时（当两次相继测定的溶剂流经时间大于0.4 s）和正常地使用段时间后都要清洗。用络酸洗液将其充满，至少直立放置12h，倒出洗液，用水淋洗，然后用丙酣洗，并缓缓地通入过滤的空气流或放入真空干燥箱中干燥。每次测定完毕，把试样从粘度计中倒出，用溶剂冲洗，然后用水洗，接着用丙酬洗，并用上述

10、方法干燥。t、1I GB 12006- 1 S 9 如果待测的下一个溶液是同一种粪型及粘度相近的聚酌胶，则允许把试液从粘JJ!t十中倒出后，用待测溶液清洗，然后充以该溶液待测。8. 2试液的和j备称取（m 士5)mg试祥（其中，no:l去擦第7.3条中级定计算泌的质量，准确至O.2 m草，称样对应快速以避免吸水，郊身在称样时间超过2min，奔去并重薪攻样称髦，把试样转移到50mL经干燥过的容量瓶中，加入40mL按5.6条规定选用的溶瓣，塞上塞子摇动，或用电磁搅拌器搅拌，直至试样完全溶解。以硫酸或甲酸为溶剂时，溶解温度不应跑过soc，而以间甲盼为溶剂时，激If可升至95100c，；在后一种情况下

11、，如果溶解需2h以上时，则应在报告中注明。完全溶解后，把济液冷却至25，m溶剂稀释至1申j度并混合均匀。在稀释过德巾，溶液温度应处在2327间，如使用电磁搅拌器搅拌，我稀释前应从溶液中取出搅拌子，并用溶剂冲洗，将冲洗液加到容量瓶中，再i堂一吉普稀释至3精度。注z聚酸按分子锺相当离时，尽管延长撼动或搅拌时间，港液也会有“条纹”现象。这样的试液仅可用于肉类产品柜互I坷的比较8. 3 流经时间的测定溶液通过烧结玻璃过滤器或金属筛，滤进粘度计的L管中（见图1），或者以50r/s的频率离心，再将上层清液注入到粘度汁中，加入溶液的壁，应该使其在吸动后，液面处在两条充液线之间。往粘度it里充液肘，应该离开恒

12、温水浴，避免偶然站在出污染水浴。把粘度it安装在25士在5的？这温水活中，深远ENi雪运室及上费61支线E交少在水浴液离下30 mm，保持15min以使达到水浴温度。关闭m管并用胶皮球或类似装置量把液体压或抽吸到jN镑的上部球中，关闭N管，打开M管，液体从毛细管下端断开，打开N管并测流经时间，即弯月面最低点通过F线j!JF线所需要的时间，而透明度不好的溶液则是弯月面最高点通过E线到jF线所需的时间，准确至0.2 s，反复测定流经时间，直至相继两次测定值之兹在o.25%以内为止，取该两次测定值的平均俄为溶液的流经时间。F骂泌定溶液流经对阔的同一粘度tt幸口商一方法测定婆拟的平均流经时向对所翔的溶

13、剂，每天至少要泌定一次广辈革试样只需吉普一次溶剂平均流经时间，如果满次将继吉普定溶剂平均曾在经a-tr湾之差大子。.4 s肘，要清洗粘度it（见8.门。每个聚贼胶样品的粘数至少要测定两次，每次用新浴液，要测到两次相继的值满足所用榕剂的重复性要求（见第10章）为止，报告这两个值的平均数，按GB8170修约到个位数，作为试样的粘数。9结果表示出式（4）计算粘数（mL/g):式中：t一一溶液的流经时间向“一一浓剂的流经时间，s;r一一溶液中聚合物浓度，g踊L。（去小( 4 ) 注z在本方法中可以忽略密度盖和动能玫莲，因此，在计算聚合物的粮数时，哥哥液和帮剂的粘度比觅第3章可自相应的聚合物流级时间比代

14、替此外，聚合物的浓度，可由每毫升溶剂叶理由有的聚合物克鼓代替每曦升溶液中含有的聚会物克数表示，不会引进明显的误差10 重复性和平碍观性粘数的测定的重复性和再现性取决于所用的善事剂，下表列出其值23.5 GB 12006. 1 89 i醉如l重复性，% 再现性，%运液液斟酣榕持用？酸酸硫甲如222 sos - 11 试验报告试验告成包括下列各项内容：a. 注明按照本国家标准3b. 试样的觉按标识； 如果i式辛辛含有超过白，5%(/1川的其他填裂，要注观测定它们含量约方法5d. 更F君的溶jf1Je. 在faj甲自j中，95100下，如果溶样时间超过2h，要注明溶样所需的时间3f. 粘数（单个值和二次测定的算水平均值）; g. 试验人筑和日期。附加说嘿：本标准由中华人民共和国化学工业h部提出本标准由!E:lN塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由黑龙江省化工研究所负责起草。本标准主要起草人崔淑文