GB 5119.1-1985 粗铅化学分析方法 EDTA容量法测定铅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准粗铅化学分析方法EDTA容量法测定铅量Methods for chemical analysis of crude lead The EDTA olumetric method for the determination of lead content 本标准适用于粗铅巾铅量的测定。测定范围：92%以k。UDC 669.4.015 .3543.24 546.815 GB 5119.1 85 本标准遵守GB1467一78(lit金产品化学分析方法标准的总则及一般规定）。1 7亏法提要试样经稀硝酸分解，用六次甲基因胶调i至溶液pH为5.56.0，以二吁i附中吉为指示剂，RJr

2、:DTAfiJ/ft溶破；商定，测莫铅量。在被滴定溶液ljI，阀、锡、钢、锡等不干扰测定。铁的下扰!Ju乙般丙刷消除，钢、钟、银、敏、钻、镇、银却i邻气氮杂菲消除扰。锚的干扰在pHl2烦先滴定。其他元素含量甚微，可不号叫在cZ试剂2. 1 乙毗丙酬。2.2硝酸（I + 4 ）。2.3 邻J氮杂菲溶液（1 % ) ：称取1g试剂溶于lOOml硝酸（2 + 98）巾。2.4 乙酸纳溶液（20%）。2.5 六次甲基因肢溶液20%）。2.6 一甲盼橙溶液（0.1% ）。2. 7 乙二胶四乙酸二纳EDTA）标准溶液（约O.025M) ：称取9.246g J:DTA置r3oOml烧料、巾，Jj;Ji容解，

3、移人lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.8 稀EDTA溶j夜将EDTA标准溶液（2.7）稀释5倍。3 分析步骤3. 1 测定数量称取份试样进行测定，取其半均值（用阳分法接筛I二筛F比例。）。问时称取一份纯铅（9H.99 ?-0 J t）。3.2 试样量称取10.00g试样和10.00g纯衍。3.3 测定3. 3. 1 将民样及纯铅（3.2）分别置于50Qml烧柯、中。3.3.2 加入！50ml销酸（2.2），盖i：表皿，!Jn热至试样完全溶解。驱除氮的氧化物，JII冷却，用水冲洗杯哇及表凶，将溶液移入lOOOml容量瓶中，以1K稀释至主lj度，混匀。格取25.00 ml试样溶液，1

4、口附移取25.00ml纯铅溶液三份，分别置于sooml二二角烧杯中。3.3.3 用乙酸铀溶液（2.4）调节至溶液为pl-l1 2 （最好1. 5 1 川，加1l商rp！）柿榕液（2.6) 国家标准局198504 24发布1986-02 01实施，、7GB5119.1-85 用稀EDTA溶液（2.8）滴定至黄色。3.3.4 向溶液叶IJU入2ml乙航丙酬（2. 1）、8fll l邻一氮杂41溶掖（2.3) 稀释休和！f、10(J 200ml, !Jll人2oml六次甲基四胶溶液（2.5），用卡：OTA标准溶液（2.7）滴定豆、浴破幻色变浅，wr七六次月1基四胶调至pl-ls.56.0，继续t商定

5、至亮黄色为终点。当铁最大于O.31ngJ，按附录At补充衍）A. 2 .1进行。4 EDT A标准溶液对铅的滴定度的计算按公式（1 ) ll算EDTA标准溶液对铅的滴定度n I T Vi . . . .“( 1 ) 式中：T一一丘D1A标准溶液对铅的滴定度，g;ml I 1n，一一分取纯铅筐，g;rr I一一滴定时所消耗EDTA扣、准溶液的体积的平均值，ml,5 分析结果的计算按公式（2 ）计算铅的国分含量：Pb % J -1、V 100 E. ( 2 ) 25 mx一1000 式中，7 ED1A标准溶液对铅的滴定度，g/ml; V一一滴定时所消耗OTA标准溶液的体积的半均值，时，m一试样量，

6、E。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大tr表所列的允许差。铅最92 .00 i76 允讪旱。.40 。A .1 试扣A. 1 . 1 磺基；j(炀酸。GB 5 1 1 9 . 1 -8 5 附录A铁量大于0.3mg时分析步骤测定中最后两款应改用的操作（补充件）A. 1 .2 协盐溶液zKrl21 g钟，秘（99.”%川、UJ 3ooml烧怀1,Vrl人20ml硝般（2.川，￥！？：Jill，加热年溶解完舍，驱除氮的氧化物，取F冷却，移入ioooml容量瓶巾，以前jR牵（S +Ho）稀属罕主IJ度，混匀。A .2 分析步骤A .2 .1 将移取溶液（3.3.2)JU热至4060，加入0.1

7、 g磺基水扬酸（A.1.1），用乙般锅溶液(2. 4）调节至溶液为pHl 2 （最好1.51. 9），滴b11稀：OTA溶液（2.8）主幻色消失再过崖1 nil, JI! l滴：fj 1 li)）除溶液（2.6），用铅盐溶被（A.1.2）滴定金红色出现，雨过量35淌阵l稀DTA溶液（2.8）滴定李黄色，向溶液qi川l入8ml剖l.氮杂菲溶液（2.3），稀释f丰收节100zoom!, )Ju人2oml六次qi基四版溶液（2.5），调节至pHS.56.0，继续滴Ji:.手黄包均终按公式( 2 ) ii E草铅的门分含量。附加说明：本阳、准出lJlJij有色金属I1！.总公司提出。本标准山湖南冶金研究所负责起草。_.f,:.j;小准出株洲冶炼！起草。牛二斩、1-lt一主安起草人张8rl萍、章；五芬。日本本J、准实施之H缸，原冶金业部部标准YB739 70粗铅分析方法作废。