GB 19191-2003 食品添加剂 天然维生素E.pdf

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1、前言本标准的全部技术内窑为强制性。本标准对应于美国食品化学品法典第四版(FCCIV , 1996)的d生育盼浓缩液(d-a Tocopherol Concentrate) ，混合生育酷浓缩液(TocopherolsConcentrate, Mixed) ，d醋酸生育盼(dTocopheryl Acetate) ，d-a-醋酸生育盼浓缩液(d-a-TocopherylAcetate Concentrate) ，d咀，玻到酸生育盼Tocopheryl Acid Succinate)等标准，其一致性程度为非等效;其中，d生育盼浓缩液、d醋酸生育酣浓缩液含量指标高于FCCIV，1996规定。本标准的附

2、录A是规范性附录。本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位g浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江海正药业股份有限公司。本标准主要起草人z蒋晓岳、汪钦标、吕开明、俞蒙、杜加秋、俞六斌、王腾。GB 19191-2003 食晶添加剂天然维生素E1 范围本标准规定了食品添加剂天然维生素E的范围、要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于从天然食用植物泊的副产物中提取的天然维生素E.以食用植物油调制而成的制品。d生育酷浓缩液在食品工业中适用作营养强化剂、抗氧化剂;混合生育盼浓缩液适用作抗氧化剂;d-a-醋酸生育醋、d-a-醋酸生育酷浓缩液、d玻泊酸生育盼

3、适用作营养强化剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GBjT 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBjT602-2002.neq I50 6351-1:1982) GBjT 613 化学试剂比旋光度测定通用方法(GBjT613-1988.neq I50 6353-1 ,1 982) GBjT 8451 食品添

4、加剂中重金属限度试验法中华人民共和国药典二000年版二部3 分类与命名3.1 分类食品添加剂天然维生素E分为:d-a-生育盼浓缩液、混合生育盼浓缩液、d-a-醋酸生育盼、d-a-醋酸生育盼浓缩液、d琉硝酸生育盼五类产品，其中d生育盼浓缩液分为E50型和E70型。3.2 产晶名称本品根据取代基的不同主要有四种同系物及相应的醋类:d生育酷、d-生育盼、d生育酷和H生育盼以及相应的醋酸醋、珑琅酸醋。主要为d-a-生育酷、d-a-醋酸生育盼或d-a-玻踊酸生育醋。化学名.d生育盼:(+)2.5汀.8四甲基-(4.8.12-三甲基十二烧基)-6-苯并二氢毗喃醇d醋酸生育盼:(+)2.5.7.8四甲基2-

5、(4.8.12三甲基十三烧基)色满醇6乙酸醋d-a玻泊酸生育盼:(+)2.5.7.8四甲基2-(4.8.12三甲基十三烧基)色满醇6玻泊酸醋3.3 分子式d-a-生育盼:C2gHso02d醋酸生育盼:C31H S2 03 d-a-琉泊酸生育盼:C33HS40S 3.4 相对分子质量d-a-生育酷430.71 (按1999年国际相对原子质量计)d醋酸生育盼472.75(按1999年国际相对原子质量计)d玻瑞酸生育盼530.79(按1999年国际相对原子质量计)GB 19191-2003 3.5 结构式-J平tuztR.H为生育盼同系物R.CH3CO一为相应醋酸生育酣R.二HOCO(CH2)2CO

6、为相应玻泊酸生育盼4 要求4.1 性状d生育盼浓缩液为棕红色至浅黄色澄清油状液体，几乎无臭。遇光或空气被缓慢氧化，色渐变深。混合生育盼浓缩液为棕红色至浅黄色澄清油状液体，允许有微晶状悬浮物，有特殊的气昧和味道。遇光或空气被缓慢氧化，色渐变深(特别在碱性介质中)。d-a-醋酸生育盼为元色至黄色澄清粘稠泊状液体，几乎无臭。放置会固化，约25C时熔化，在碱性介质中不稳定。d醋酸生育盼浓缩液为浅棕色至浅黄色澄清粘稠泊状液体，几乎无臭。碱性介质中不稳定。d-a-玻瑞酸生育盼为白色至类白色结晶性粉末，几乎无臭、无味。在空气中稳定，遇碱或受热不稳定，约75C时熔化。本品不溶于水，在无水乙醇中溶解，在丙周、氯

7、仿、乙酷、植物油中易溶。4.2 理化指标理化指标应符合表1的规定。表1食晶添加荆天然维生素E理化指标土d.-生育酣浓缩液混合生育d-a-醋酸d醋酸生E50型IE70型盼浓缩液生育酣育酣浓缩液d-a一碗葡酸生育酣总生育酣/c%)主主50.096.0-102.0 注70.096.0-102.。吉其中.d生育盼/c%);95.0 量d-I-、d和d-Il二生育盼/(%)二三80.0酸度/mL1.0 三三0.518.0-19.3 比旋度JD2SL二三+24。二三十20。二主+24。重金属(以Pb计)/(mg/kg);10 注2吉量也可以用国际单位表示(U/g).1mg d-a-生育酣l.49 IU.1

8、 mg d-a-醋酸生育酣l.36 IU.1 mg d-a-珑瑶酸生育盼1.21IU, GB 19191-2003 5 试验方法除特别注明以外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水应符合二000版药典(二部)的纯化水的规定，溶液为水溶液，溶液的配置应符合GB/T601、GB/T602、二000年版药典的规定，仪器设备为一般实验室常用的仪器设备。注z在进行吉量和比旋度分析试验时，应使用避光玻璃容器。5.1 鉴别5. 1. 1 试剂与材料a) 无水乙醇;b) 硝酸。5. 1. 2 鉴别方法5. 1. 2. 1 取试样约50mg，加无水乙醇10mL使溶解，振摇下加硝酸2mL，置75C下加热15min，呈

9、现浅红色至橙色。5. 1. 2. 2 在含量测定的气相色谱图上，供试品溶液的主峰(混合生育酷应为第三大主峰)与对照品溶液的主峰保留时间应一致(溶剂峰、内标峰除外) 5.2 含量测定按附录A方法进行测定.允许差z所得结果取两次平行测定的算术平均值，两次平行测定结果绝对偏差:d-a生育盼浓缩液、混合生育盼浓缩液应不大于2.0%，d醋酸生育酷、d-a-醋酸生育盼浓缩液、d玻础酸生育盼应不大于1.5%。5.3酸度5.3.1 试剂和材料a) 乙酷;b) 无水乙醇;c) 氢氧化锦标准滴定溶液(0.1mol/L) , d) 盼歌指示液(1100)。5.3.2 测定量取无水乙醇与乙隧各15mL，置锥形瓶中，加

10、盼欧指示液。.5mL，滴加氢氧化纳标准滴定溶液至微显粉红色，加试样1.0 g溶解后，用氢氧化铺标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色，记录消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积。5.4 比旋度5.4.1 仪器采用GB/T613中规定的仪器装置。5.4.2 试剂和材料a) 无水硫酸销;b) 异辛烧;c) 氢氧化饵gd) 盐酸$e) 氢氧化纳溶液。125), 。10%铁氟化仰的氢氧化销溶液取铁氟化饵10.0g，加氢氧化销溶液(1125)振摇使溶解，并稀释至100mL, g) 硫酸乙醇溶液(17):取1份浓硫酸溶液加7份的乙醇，混和即得。(1 72) :取1份1mol/L硫酸溶液加72份的乙醇，混

11、和即得。GB t9191-2003 5.4.3 测定5. 4. 3. 1 d-a-生育酣浓缩液、混合生育酣浓缩液称取试样适量(约相当于总生育盼400mg).准确至0.2mg.置分液漏斗中，用乙酶50mL溶解，加10%铁氟化仰的氢氧化销溶液50mL.摇荡3min;用水洗涤乙隧溶液四次，每次用水50mLo取乙酷液用无水硫酸纳干燥，干燥过的乙隧液置水浴中减压或在一个大气压氮气流下蒸发浓缩至约7 mL8 mL时，停止加热，继续挥发乙酷至干。残渣立即用异辛烧25.0mL溶解，在25L士0.5L下，按照GB/T613中规定的方法测定旋光度，以式(1)计算比旋度。式中s 测得的旋光度;1D2r=一一a一-一

12、L X X X m/25 L一一测定管的长度，单位为分米(dm)，m-一试样质量，单位为克(g), X一总生育盼含量.%，m/25 测定溶液浓度，单位为克每毫升(g/mLl。5. 4. 3. 2 d-a-醋酸生育黯、d-a-醋酸生育酷浓缩液( 1 ) 称取试样适量(约相当于r生育盼400mg).准确至0.2mg.置150mL凶底烧瓶中，加无水乙醇25 mL使溶解，加硫酸乙醇溶液。7)20mL.因流3ho冷却，转入分液漏斗中，用少量硫酸乙醇溶液(172)洗涤烧瓶，合并洗液。加水200mL.混匀，用乙隧萃取，第一次75mL.第二、三次各25mLo合并乙酶液，加10%铁氟化仰的氢氧化销溶液50mL.

13、摇荡3min;以下同5.4.3.1方法操作。5. 4. 3. 3 d-a-玻咱酸生育酣称取试样适量(约相当于世生育盼400mg).准确至0.2mg.置250mL圆底烧瓶中，加元水乙醇50 mL使溶解，回流1min;当溶液煮沸时，从冷凝器中缓慢加入颗粒状氮氧化饵1g.避免过热;继续回流20min，经冷凝管滴加盐酸2mL.放冷，榕液转至500mL分液漏斗中，用水100mL、乙隧100mL洗涤烧瓶，洗涤液置分液漏斗中，剧烈振摇，静置分层后，分离，水层用乙隧萃取2次，每次50mL，合并乙酶萃取液，用水洗涤4次，每次100mL，乙腿液置水浴中减压或在氮气流下浓缩至体积约7mL8 mL 时，停止加热，继续

14、挥发乙隧至干，残渣立即加硫酸乙醇溶液。72)20mL使溶解，转移至分液漏斗中，用少量硫酸乙醇液。72)洗涤容器并移入分液漏斗中，加水200mL.用乙隧萃取3次，第一次75mL.第二、三次各25mL.合并乙酶液，加10%铁氟化仰的氢氧化纳溶液50mL.摇荡3min;以下同5.4.3.1方法操作。5.5 重金属取本品2g.置瓷瑜涡中，按GB/T8451干法消解法测定。6 检验规则6.1 本产品，经最后混合具有均一性的成品为一批。6.2 抽样s每一包装为一件.n为每一批总件数，总件数n，3时，每件取样川，300时，取样数按，十l抽样g总件数n300时，取样数为，/2+1，均匀抽取样品，并经等量混匀后

15、取化验量的10倍，分两份装于清洁干燥的避光玻璃瓶或塑料瓶中，贴上标识，一份作检验分析用，一份密封保存以备仲裁分析用。样品的标识应包括生产厂名称、产品名称、批号、抽样日期、取样人等内容。6.3 本产品需经生产单位质量检验部门按本标准检验，生产单位保证出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品均应附有质量检验合格证明书。6.4 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法，对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准规定的要求。GB 19191-2003 6.5 如果检验中有一项指标不符合本标准要求，则应从两倍量的包装中重新取样，对该不合格项目进行复检，检验结果如仍不合格，则该批产品判为

16、不合格。7 标签、标志产品的包装上应有明显牢固的标志或标签，并标明食品添加剂字样，内容应包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、产品型号、批号或生产日期、保质期、净重、产品的标准号、生产许可证，以及国际单位(IU/g)含量。8 包装、运输与贮存8.1 包装本品应装于符合食品卫生要求的铝制容器中，密封充氮保存，防止受潮、受热。装量偏差应符合国家计量的有关规定。包装规格也可按用户的要求而定，但包装应符合运输和贮存要求。8.2 运输本品不得与有毒、有害，或其他有污染的物质以及具有氧化性的物质棍装、混运。应避免碰撞、雨淋、曝晒和污染。8.3 贮存本品应保存于遮光阴凉干燥处.8.4 保质期在符合本标准规

17、定的贮存条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为18个月。一经开启，立即使用。GB 19191一2003A.1 试剂A. 1. 1 十六酸十六醇黯色谱分析试剂。A. 1. 2 任生育盼对照品应符合下列要求=附录A(规范性附录)含量测定性状z微粘性黄色至琉踊色的泊状液体。含量二主95.0%。A. 1. 3 a-醋酸生育酣对照晶应符合下列要求性状z元色至黄色粘住油状液体。含量二三98.0%。A. 1.4 -玻甜酸生育酣对照晶应符合下列要求z性状:白色至类自色结晶性粉末。含量二三98.0%。A. 1. 5 正己烧A.2 仪器气相色谱仪。A.3 测定按照中华人民共和国药典二000年版二部附录气相

18、色谱法测定。A. 3.1 d-生育酣浓缩液A.3.1.1 溶液配制内标溶液称取十六酸十六醇醋适量，加正己烧振摇使溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液，摇匀，即得。对照品溶液=称取-生育酣对照品15mg，准确至0.02mg，置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0 mL，密塞，振摇使溶解，即得。供试晶溶液g称取试样适量，准确至0.02mg，置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，振摇使溶解，即得约含d生育酣1.5 mg/mL的溶液。A. 3. 1. 2 色谱条件SE-30毛细管色谱柱，氢火焰离子检测器，保持柱箱温度250C，汽化温度、检测温度为300C。载气为氮气，调整载气流速使内标峰保留时间

19、在18min20 mino吸取对照品溶液1L，注入色谱仪，记录色谱图，理论板数按生育盼峰计应大于1500;多次重复进样，校正因子相对标准偏差应不大于2.0%。取供试品溶液1L注人色谱仪，记录色谱图，-生育盼峰相对保留时间为1.0，则内标峰相对保留时间约为1.9，严、下生育盼峰相对保留时间约为0.8，生育盼峰相对保留时间约为0.6。A. 3. 1. 3 校正因子测定GB 19191-2003 取对!照品溶液lL注入气相色谱仪，记录色谱图，量取-生育盼峰峰面积A1和内标峰峰面积A内l以式(A.ll计算校正因子11式中=11 校正因子$A内1内标峰峰面积;AH-a-生育盼峰峰面积，11 =一且羊旦旦

20、/10A1 xC内1C内2内标溶液内标物浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);m t;f1 配制对照品溶液时r生育盼对照品的取用量，单位为毫克(mg)oA. 3. 1. 4 测定.( A.1) 取供试品溶液1L注入气相色谱仪，记录色谱图，计算生育盼、自和生育醋、B生育盼峰峰面积(A2，A，Y2，A川，并计算前三项之和(A，2)以及内标峰峰顶积A内以式(A.2)、式(A.3)计算含量zA.2 xC阳总生育盼含量xT2= 11 X一二二-主之旦kxx对x100% .( A.2) A内2Xm样2/10d生育盼相对含量，Xo3=会叫(A.3 ) 式中:xT2 总生育盼含量$Xo3-d-a一生育盼相对含

21、量$X对-生育盼对照品含量g11 校正因子;A 生育盼峰总峰面积;A内2内标峰峰面积gA o2 生育盼峰峰面积;C内l内标溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mU;阴阳一一配制供试品溶液时样品取用量，单位为毫克(mg)oA.3.2 混合生育酣浓缩液A. 3.2.1 溶液配制内标溶液，对照品溶液同A.3. 1. 1, 供试品溶液:称取试样适量，准确至0.02mg.置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL.振摇使溶解，即得约含d-+d下生育盼1.5 mg/mL的溶液。A. 3. 2. 2 色谱条件同A.3. 1. 20 A. 3. 2. 3 校正因子测定同A.3.1.3 0 A. 3. 2. 4

22、测定取供试品溶液1L注入气相色谱仪，记录色谱图，计算-生育盼、-和-生育盼、B生育盼峰峰面积(A4，A，r4，Aa4)，并计算前三项之和(A川，以及内标峰峰面积A阳，以式(A.4)、式(A.5)计算含量A xC内4总生育盼含量:XT4= 14 X .t: ,/ fl X X对x100% .( A.4) A内，Xm样，/10d-和d生育盼及d-生育盼相对含量:4._, +A X ,r.5 =气卢川.( A.5) GB 19191-2003 式中EXT一一总生育盼含量gx，.，.，-:y，a生育盼的相对含量，X对-生育盼对照晶含量3/.一一校正因子;A一一生育阶峰总峰面积3A内4内标峰峰面积;A.

23、，-.一、-生育盼峰峰面积gA饥b生育盼峰峰面积，C内4内标溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);m样4配制供试品溶液时样品取用量，单位为毫克(mg)。A. 3. 3 d-a-醋酸生育盼、d-a-醋酸生育盼浓缩液A. 3. 3.1 溶液配制内标洛液2同A.3. 1. L 对照品溶液:称取-醋酸生育酣对照品15mg.准确至0.02mg.置棕色量瓶中，加内标榕液稀释至10.0 mL，密塞，振摇使溶解，即得。供试品溶液称取试样适量，准确至0.02mg.置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL.振摇使溶解，即得约含d-a-醋酸生育盼1.5 mg!mL的榕液。A. 3. 3. 2 色谱条件SE-3

24、0毛细管色谱柱，氢火焰离子检测器，保持柱箱温度250C.汽化温度、检测温度为300C。载气为氮气，调整载气流速使内标峰保留时间在18min20 mino吸取对照品溶液1L.注入色谱仪，记录色谱图，理论板数按醋酸生育酣峰计应大于1500;多次重复进样，校正因子相对标准偏差应不大于2.0%。取供试品溶液1L注入色谱仪，记录色谱图，以内标峰相对保留时间为1.O.则醋酸生育酣峰相对保留时间约为0.6。A. 3. 3. 3 校正因子j!jlU定取对照品溶液1L注入气相色谱仪，记录色谱图，量取醋酸生育盼峰峰面积A酣和内标峰峰面积A阳，以式(A.6)计算校正因子/6 =生旦羊坐坐旦旦A对6XC内6(A.6

25、) 式中=/6 校正因子;A对6醋酸生育酣峰峰面积zA肉6内标峰峰面积gc内6内标溶液内标物浓度，单位为毫克每毫升(mg!mL);阴阳配制对照品溶液时醋酸生育酣对照品的取用量.单位为毫克(mg)oA. 3. 3. 4 测定取供试品溶液1L注入气相色谱仪，记录色谱图，计算醋酸生育盼峰峰面积A楠、内标峰峰面积A内以式(A.7)计算含量.A二xC二x, = /6 X一一立一旦XX对X100% A内，Xm样，/10句nt A 式中x7 试样含d醋酸生育酷的量gx对一一醋酸生育酣对照品的含量;GB 19191-2003 J6 校正因子gA7 醋酸生育盼峰峰面积;A内7一一内标峰峰面积gC内6一一内标溶液

26、浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);m样7一一配和l供试品溶液时样品取用量，单位为毫克(mg)。A. 3. 4 d-.唬躏酸生育酣A.3.4.1溶液配和j内标溶液g同A.3. 1. 1。对照品溶液s称取r唬躏酸生育酣对照品15mg，准确至0.02mg，置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，密塞，振摇使溶解，即得。供试品溶液z称取试样15mg，准确至0.02mg，置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.OmL，振摇使溶解，即得。A.3.4.2 色谱条件SE-30毛细管色谱柱，氢火焰离子检测器，保持柱箱温度250C，汽化温度、检测温度为300C。载气为氮气，调整载气流速使内标峰保留时间在18m

27、in20 min。吸取对照品溶液1L，注入色谱仪，记录色谱图，理论板数按r玻瑞酸生育盼峰计应大于1500;多次重复进样，校正因子相对标准偏差应不大于2.0%.取供试品溶液1L注入色谱仪，记录色谱图，以内标峰相对保留时间为1.0，则玻泊酸生育盼峰相对保留时间约为0.6。A. 3.4. 3 校正因子测定取对照品溶液1L注入气相色谱仪，记录色谱图，量取-玻泊酸生育盼峰峰面积A，和内标峰峰面积A阳，以式(A.8)计算校正因子J八vl J一阳些cm一刷出AA一一s rJ .( A.8) 式中zJ, 校正因子;A刷一一珑瑞酸生育盼峰峰面积gA内8一一内标峰峰面积gc内，内标溶液内标物浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);m, 配和j对照品溶液时-珑泊酸生育盼对照品的取用量，单位为毫克(mg)。A. 3. 4. 4测定取供试品溶液lL注入气相色谱仪，记录色谱图，计算玻黯酸生育酸峰峰面积A蜘、内标峰峰面积A阳，以式(A.9)计算含量:4., X尸二0/ X, =力一一直一一一VIl4_X X对x100% .( A.9) A内，X阴阳/10川式中:X, 试样含d-a-玻琐酸生育盼的量gx对-就泊酸生育酷对照品的含量gJ，一一校正因子pA得9一-a-玻躏酸生育盼峰峰面积$A内，一内标峰峰顶积，C内9内标溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mLl;阴阳配制供试晶溶液时样品取用量，单位为毫克(mg).